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【應(yīng)用】步琦凱氏定氮儀K-365電位滴定法中檢測限/定量限的確定

【應(yīng)用】步琦凱氏定氮儀K-365電位滴定法中檢測限/定量限的確定
步琦  2025-06-03  |  閱讀:149

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凱氏定氮儀 K-365

電位滴定法中檢測限/定量限的確定

K-365 應(yīng)用


1



簡介

檢測限(LOD)和定量限(LOQ)分別指從給定信號中能夠檢測到的最小值和可定量檢測的最低值,且具有令人滿意的置信水平或統(tǒng)計學(xué)意義。在本應(yīng)用說明中,根據(jù) DIN 32645 標準,確定了步琦 MultiKjel K-365的檢測限和定量限。


2



儀器

  • MultiKjel K-365 with Eco 滴定儀

  • 分析天平(精度±0.1 mg)


3



試劑

  • NaOH 32%,VWR(9913.9010)

  • BUCHI 2% 硼酸溶液,pH 值 4.65,含指示劑(11064972)

  • BUCHI 現(xiàn)成使用的 4% 硼酸溶液,pH 值 4.65,含指示劑(11064973)

  • 0.01 mol/L硫酸標準溶液,滴定度 = 0.1002,VWR(95032.1000)

  • 0.05 mol/L硫酸標準溶液,滴定度 = 0.04998,Supelco 公司(1.09074.1000)

  • 0.1 mol/L硫酸標準溶液,滴定度 = 0.1001,VWR(30145.297)

  • 0.25 mol/L硫酸標準溶液,滴定度 = 0.2502,VWR(30143.291)

  • HCl 0.1 mol/L,容量瓶配制溶液,滴定度 = 0.0999,VWR(31955.293)

為確保安全操作,請注意所有相關(guān)的材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS)!


4



實驗流程

為確定檢測限(LOD)/定量限(LOQ),需按以下步驟測定一定數(shù)量的空白樣品: 


4.1  蒸餾與滴定

請按照 表1 中所列參數(shù)進行蒸餾和滴定。MultiKjel 系統(tǒng)的準備可通過僅使用“PREP”選項卡來完成,該選項卡將預(yù)熱和預(yù)沖洗步驟結(jié)合在一起,并至少包含一個額外的預(yù)沖洗步驟。只要保持“AutoDist”模式處于激活狀態(tài)。


表 1:分別使用 MultiKjel 和 Eco Titrator進行蒸餾和滴定的參數(shù)


5



結(jié)果

5.1  檢測限(LOD)和定量限(LOQ)的確定

檢測限(LOD)和定量限(LOQ)的測定采用了 DIN 32645 標準中的“空白法”。[1] 總共使用了 10 支空的  300mL 樣品管來測定空白值。結(jié)果見 表2。


表2:空白測定結(jié)果


值得注意的是,通過保持 AutoDist 模式激活,在室溫下使用樣品管時,蒸餾時間會自動調(diào)整,從而導(dǎo)致蒸餾時間稍長,因此餾出液偏多,由于餾出液會稀釋硼酸,預(yù)計滴定液的消耗量會更高。


用式(1)計算檢測限(LOD):

LOD = ?n;α ? SD             (1)


?n:因子 3.0;取決于空白的數(shù)量(n = 10)和顯著性水平(α = 0.01),SD:空白測定的標準偏差。


根據(jù)LOD可以計算定量限(LOQ),見式(2),最終結(jié)果如 表3 所示。

LOQ = LOD ? k = ?n;α ? SD ? k       (2)

k : 3


表 3: 檢測限(LOD)/定量限(LOQ)測量結(jié)果。


6



結(jié)論

本文獻的應(yīng)用說明介紹了MultiKjel K-365,依照 DIN 32645 標準測定檢測限(LOD)和定量限(LOQ)的方法。[1]


在此,對于低氮含量,發(fā)現(xiàn)其檢測限(LOD)和定量限(LOQ)均低于 0.1 mg N,表現(xiàn)優(yōu)異。通過使用 2% 硼酸溶液與 0.02 N 硫酸,獲得了最佳結(jié)果,檢測限為 0.004 mg N,定量限為 0.01 mg N。對于高氮含量(> 6.75 mg N)的情況,建議使用 4% 的硼酸溶液。[2] 盡管這種溶液會導(dǎo)致檢測限(LOD)和定量限(LOQ)值升高,但由于氮含量增加,總體影響會有所降低。


7



參考文獻

  1. DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.

  2. Kjeldahl Knowledge Base.

    Kjel Line Operation Manual



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