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土壤中有機氯檢測的方法驗證

步琦 2022-11-01 | 閱讀：1251

土壤中有機氯檢測的方法驗證

有機氯類農(nóng)藥是含氯元素的有機化合物，曾廣泛用于防治植物病、蟲害等，主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。其化學性質(zhì)穩(wěn)定、難分解、易殘留，持續(xù)破壞著生態(tài)環(huán)境，且其生物毒性和致癌性，嚴重影響人類健康，現(xiàn)已逐漸禁止或減少使用。

本應用根據(jù)環(huán)境標準 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，將樣品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取儀、定量濃縮儀處理后，進行 GC 分析以檢測有機氯化合物里 8 組分的回收率，整個流程在 1 小時內(nèi)完成，同時一次平行萃取 6 個樣品，考察更具代表性和嚴謹性，大大提高了工作效率，也優(yōu)化了傳統(tǒng)費時的樣品處理和繁瑣的操作流程。

設備

快速溶劑萃取 SpeedExtractor^? E-916
定量濃縮儀 Syncore^? R-12+回流模塊
GC Agilent 7890A+7693 Autosampler

▲ 快速溶劑萃取儀 E-916

藥品及耗材

有機氯標準品（100 g/mL）
質(zhì)控土（西格瑪）
硅藻土：粒徑 30-40 目
石英砂：粒徑 25-50 目
丙酮：農(nóng)殘級
正己烷：農(nóng)殘級

實驗方法

1、步琦樣品管尾管定容準確度考察

為了考察樣品管定容的準確性，將樣品溶液分別用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并進行含量測定。

2、快速溶劑萃取儀回收率考察

先進行萃取池樣品裝填：石英砂-硅藻土-樣品-石英砂，基質(zhì)平面與池子頂端預留 1cm 左右的空隙。然后將萃取池立即放入已預熱好的儀器中，開始萃取。萃取方法如下：

表1：快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數(shù)

萃取溫度	100 ℃
壓力	100 bar
萃取池	40 mL
接收瓶	150 mL
溶劑	丙酮/正己烷：50%/50%
循環(huán)	2
預熱	默認
保持	10/10 min
排液	2 /2min
溶劑沖刷	2 min
氣體沖刷	2 min

3、定量濃縮儀 Syncore^? R-12 回收率考察

在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有機氯的標準溶液10μL，用定量濃縮儀 R-12 進行濃縮，并用正己烷置換溶液兩次，每次約 2mL。在第 2 次置換后將溶液濃縮至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上機分析檢測。

▲ 定量濃縮儀 Syncore^? R-12

4、質(zhì)控土樣的實驗考察

考察兩個質(zhì)控土樣的情況，分別將土樣裝填進萃取池后，用 E-916 進行萃取，帶尾管的 150mL 樣品管接收好萃取液后，直接轉(zhuǎn)移至 R-12 中進行濃縮，并經(jīng)兩次溶劑置換，濃縮至約 1mL，定容待測。

實驗結(jié)果

1、尾管定容實驗結(jié)果

樣品管定容 1mL 和容量定容的結(jié)果比較如表 2。

表2：尾管定容測試結(jié)果

	容量瓶定容含量	樣品管定容含量
α-666	190.60	190.46
β-666	186.56	186.83
γ-666	192.36	192.33
δ-666	184.80	185.67
p,p＇-DDE	205.90	206.14
p,p＇-DDD	216.10	216.39
o,p -DDT	213.37	213.83
p,p＇-DDT	203.53	203.31

由上表可知，由步琦樣品管定容分析的數(shù)據(jù)與容量瓶定容基本無差別，說明直接用樣品管定容的方法可行，且避免了轉(zhuǎn)移定容時造成的樣品損失。

2、快速溶劑萃取儀實驗結(jié)果

考察平行萃取的平行性和回收率。結(jié)果見下表：

表3：土壤中有機氯的測定結(jié)果

回收率	1	2	3	4	5
α-666	96.6%	99.0%	98.8%	99.4%	98.6%
β-666	102.9%	105.3%	105.2%	106.2%	105.9%
γ-666	97.9%	100.0%	100.0%	100.6%	99.8%
δ-666	95.1%	96.5%	94.6%	95.9%	90.5%
p,p＇-DDE	100.9%	104.0%	103.7%	105.3%	104.6%
p,p＇-DDD	105.5%	108.8%	108.7%	110.0%	109.0%
o,p -DDT	94.1%	92.7%	93.9%	92.8%	93.7%
p,p＇-DDT	95.6%	93.6%	95.8%	94.4%	94.3%

由表 3 可知，5 個平行樣的每個組分回收率均在允許的 RSD 范圍內(nèi)。且回收率均在 90% 以上，說明快速溶劑萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。

3、定量濃縮儀定量濃縮實驗結(jié)果

平行處理 6 個樣品，考察定量濃縮的結(jié)果穩(wěn)定性和準確性，結(jié)果如表 4。

表4：土壤中有機氯的測定結(jié)果

回收率	1	2	3	4	5	6
α-666	89.6%	94.3%	88.4%	93.4%	98.5%	94.5%
β-666	92.9%	97.9%	97.0%	102.8%	97.5%	101.4%
γ-666	88.9%	93.5%	91.0%	96.9%	96.2%	97.3%
δ-666	92.1%	96.7%	96.8%	103.0%	95.9%	100.2%
p,p＇-DDE	93.6%	98.0%	97.3%	102.9%	97.1%	101.0%
p,p＇-DDD	90.5%	94.6%	95.0%	100.4%	94.6%	97.2%
o,p -DDT	98.8%	104.8%	104.7%	110.9%	104.0%	108.6%
p,p＇-DDT	101.0%	107.7%	106.9%	114.4%	106.2%	112.0%

有上表可知，低沸點組分的 666 回收率可以達到 90% 及以上，且 6 個數(shù)據(jù)平行性也在合理范圍內(nèi)，說明步琦定量濃縮儀配上回流模塊能提高樣品回收率和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

4、質(zhì)控土實驗結(jié)果

選取 2 個批次質(zhì)控土進行全流程考察驗證，得到結(jié)果下表：

表5：質(zhì)控土的測定結(jié)果

	ZK1 測量值	范圍	ZK2 測量值	范圍
α-666	170.33	98-228	196.18	120-387
β-666	186.4	99-231	208.04	120-386
γ-666	182.06	99-232	200.88	120-387
δ-666	182.16	99-231	204.44	120-387
p,p＇-DDE	116.53	64-149	163.95	96-310
p,p＇-DDD	113.87	64-149	155.36	96-309
o,p -DDT	108.19	63-147	150.3	96-310
p,p＇-DDT	88.09	64-149	133.06	96-309