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摘要：化學(xué)機(jī)械拋光/平坦化 (CMP) 是一種廣泛用于微電子行業(yè)的工藝，通過化學(xué)力和機(jī)械力的結(jié)合來平滑表面。該工藝使用磨蝕性和腐蝕性的漿料來幫助平整晶片表面。CMP漿料是納米級磨粒和其他化學(xué)品的復(fù)雜混合物，包括表面活性劑、pH 調(diào)節(jié)劑、氧化劑、有機(jī)酸和絡(luò)合劑。磨料的粒度分布是以多種方式影響整個(gè)過程的關(guān)鍵參數(shù)。磨料平均尺寸和分布寬度會(huì)影響材料去除率(MRR)。

大顆粒計(jì)數(shù)(LPC) 的存在會(huì)導(dǎo)致劃痕和缺陷，從而對產(chǎn)量產(chǎn)生有害影響。LPC 本質(zhì)上是分布的右側(cè)（較大）尾部，通常被描述為顆粒濃度，單位為counts/mL > 1 μm，盡管確切的尺寸范圍因應(yīng)用而異。不同的分析技術(shù)用于測量平均大小和尾部。沒有任何一臺(tái)儀器可以在整個(gè)動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)提供所有所需的數(shù)據(jù)。動(dòng)態(tài)光散射(DLS)通常用于測量平均尺寸，而單粒子光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)用于測量 LPC 尾部。

1 平均粒度與尾端大顆粒

圖1顯示了通過 CMP 漿料中使用的四種磨料的動(dòng)態(tài)光散射測量的平均粒度：二氧化硅、二氧化鈰、氧化鋁和膠體二氧化硅。注意平均大小和分布寬度的變化。

圖 1. 平均大小與分布尾部

顯示的平均尺寸數(shù)據(jù)是使用 Nicomp? DLS 系統(tǒng)收集的。一個(gè)單獨(dú)的應(yīng)用說明側(cè)重于測量CMP漿料的平均粒徑和zeta 電位。通常使用單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)測量尾部。AccuSizer? 實(shí)驗(yàn)室和在線系統(tǒng)被漿料制造商、研究人員和世界各地的晶圓廠使用。

本應(yīng)用的重點(diǎn)是使用 AccuSizer 儀器系列對 CMP漿料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室測量。實(shí)驗(yàn)室中用于測量CMP漿料LPC的模型包括 AccuSizer A7000 AD、AccuSizer A7000 APS 和 AcccuSizer A7000 FX Nano 系統(tǒng)。

圖 2. LE400 傳感器和操作

3 AccuSizer 系統(tǒng)組件

所有 AccuSizer 系統(tǒng)都包括一個(gè)傳感器、脈沖高度分析儀（計(jì)數(shù)器）和用于稀釋和傳輸樣品的流體。相同的 1024 通道計(jì)數(shù)器用于所有系統(tǒng)，并執(zhí)行將來自傳感器的脈沖轉(zhuǎn)換為使用校準(zhǔn)曲線的顆粒大小和計(jì)數(shù)的任務(wù)。根據(jù)樣品要求選擇兩種傳感器型號，LE400和 FX Nano。圖2中的LE400傳感器測量范圍為0.5–400 μm，并對通過系統(tǒng)的每個(gè)粒子進(jìn)行計(jì)數(shù)，提供100%的計(jì)數(shù)效率。該傳感器使用準(zhǔn)直激光束以及光遮蔽和光散射檢測器來提供極寬的動(dòng)態(tài)范圍。濃度限制約為10,000個(gè)粒子/mL。圖3中的 FX Nano傳感器使用聚焦激光束僅在流通池的正中心進(jìn)行測量。由于聚焦光束和非唯一的脈沖與粒子大小的關(guān)系，該傳感器需要一種專有算法來將粒子脈沖轉(zhuǎn)換為大小。FX Nano傳感器可測量低至0.15 μm，并且可以測量更高的濃度（106個(gè)粒子/mL）。FX Nano 和 LE400 傳感器的組合提供 0.15–400 μm 的動(dòng)態(tài)范圍。

圖 3. FX Nano 傳感器

有兩種稀釋流體選項(xiàng)可用于稀釋樣品、控制通過傳感器的流速以及在每次測量后沖洗以清潔系統(tǒng)。然后，軟件會(huì)在用戶選擇的多個(gè)尺寸通道中計(jì)算原始未稀釋樣品中的實(shí)際濃度。

4 AccuSizer AD 系統(tǒng)

AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)是一種單級指數(shù)稀釋系統(tǒng)，包含 LE 400 傳感器。AccuSizer A7000 AD 稀釋流體圖（未按比例）如圖4所示。

圖 4. AccuSizer AD 系統(tǒng)

將樣品注入稀釋室并立即開始稀釋。溶劑（去離子水）以相同的流速添加到腔室中，樣品通過傳感器抽取。監(jiān)測濃度，當(dāng)濃度低于傳感器的重合極限時(shí)開始測量。測量完成后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)沖洗至可接受的背景水平。AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng) AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)在單個(gè)系統(tǒng)中整合了單級和兩級稀釋流體。AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖如圖 5 所示。

圖5 AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖

AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)可以在多種模式下運(yùn)行。在兩級稀釋中操作時(shí)，樣品被吸入體積為 VL 的樣品定量環(huán)。當(dāng)樣品定量環(huán)注入體積為 V1 的稀釋室時(shí)，稀釋的第一階段發(fā)生。稀釋的第一階段是 V1/VL。當(dāng)稀釋的樣品流 F1 與過濾水 FD 混合時(shí)，會(huì)發(fā)生第二階段的稀釋?？偭髁?F 流經(jīng)傳感器進(jìn)行分析。這種方法允許在測量過程中保持穩(wěn)定的濃度。為了更好地顯示這兩種自動(dòng)稀釋方法（AccuSizer A7000 AD 與 APS 系統(tǒng)）之間的差異，圖 6a 和 6b 顯示了數(shù)據(jù)收集過程中計(jì)數(shù)與時(shí)間的比較。

圖6a  AccuSizer A7000 AD稀釋系統(tǒng)

圖6b AccuSizer A7000 APS稀釋系統(tǒng)

注釋解讀：

圖6a中的時(shí)間歷程圖來自在 AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)上測量的濃縮氧化鈰漿料。濃度（計(jì)數(shù)/毫升）開始時(shí)非常高，在測量開始前需要超過 120 秒的稀釋時(shí)間。然后在樣品仍被稀釋時(shí)進(jìn)行測量。圖 6b 中的時(shí)間歷程圖來自二氧化硅 CMP 漿料，其中濃度在序列開始時(shí)是可接受的，但測量直到 30 秒平衡時(shí)間后才開始。然后以穩(wěn)定的計(jì)數(shù)/毫升速率進(jìn)行測量。這種方法適用于 LPC 范圍內(nèi)計(jì)數(shù)率較低的樣品，以便收集的計(jì)數(shù)總數(shù)在統(tǒng)計(jì)上有效，以獲得準(zhǔn)確、可重復(fù)的結(jié)果。

5 AccuSizer FX Nano 系統(tǒng)

AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)是一種單級指數(shù)稀釋系統(tǒng)，包含 LE 400 和 FX Nano 傳感器。稀釋流體與圖4 中所示的類似，稀釋的發(fā)生類似于 AccuSizer A7000 AD系統(tǒng)。樣品測量在三個(gè)范圍內(nèi)進(jìn)行。該系統(tǒng)首先使用低增益(.fyl)加上 LE400 范圍(.led) 的 FX Nano 傳感器收集數(shù)據(jù)。然后系統(tǒng)以高增益(.fyh)切換和測量FX Nano 傳感器。收集所有三個(gè)范圍后，所有三個(gè)結(jié)果文件被合并到一個(gè)文件(.fyc)中覆蓋整個(gè)動(dòng)態(tài)范圍。

AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)非常適合在寬動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)提供低至0.15μm 的靈敏度。一些非常干凈的膠體二氧化硅漿料最好使用 FX Nano 系統(tǒng)進(jìn)行分析，其中需要0.15 μm的靈敏度才能收集足夠的計(jì)數(shù)以達(dá)到統(tǒng)計(jì)上的有效性。該系統(tǒng)也在 Entegris 內(nèi)部用于測試 CMP漿料的過濾器保留。

6 示例結(jié)果

在通過 Entegris Planarcap? NMB 分配點(diǎn) CMP漿料過濾器過濾之前和之后，使用 AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)測量 KLEBOSOL? 1501 膠體二氧化硅 CMP 漿料。上下游對比結(jié)果如圖 7 所示。

圖 7. AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)過濾前（紅色）和過濾后

該圖清楚地顯示了通過過濾過程去除的以 0.85μm 為中心的 LPC 峰。AccuSizer A7000 AD 實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)可用于對傳入的 CMP 漿料進(jìn)行 QC 檢查，并可用作過濾研究的工具，以確定滿足給定漿料和工藝要求的最佳過濾器。使用以兩級稀釋模式運(yùn)行的 AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)分析二氧化硅 CMP 漿料。圖8顯示了一個(gè)典型的結(jié)果，它是圖 6b 中顯示的運(yùn)行時(shí)數(shù)據(jù)的結(jié)果。圖8中的表格顯示了五個(gè)用戶選擇的尺寸范圍內(nèi)的顆粒濃度。該報(bào)告可以定制，以在被認(rèn)為對跟蹤 LPC很重要的范圍內(nèi)顯示和聚焦結(jié)果。顯示的濃度是稀釋前原始樣品中的實(shí)際濃度。提供多達(dá) 1024 個(gè)大小通道的完整表格，以及許多報(bào)告格式。

圖 8. CMP AccuSizer 系統(tǒng) APS 結(jié)果

在內(nèi)部培訓(xùn)課程期間，在雙傳感器 AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)上分析了氧化鋁 CMP 漿料。該樣品按1000:1 進(jìn)行預(yù)稀釋，然后使用分散在 11.8 mL 容器體積中的 0.5 mL 樣品定量環(huán)進(jìn)行分析。每個(gè)測量范圍的 60 秒采樣時(shí)間為每次分析平均產(chǎn)生了大約200,000 個(gè)總粒子數(shù)。樣品由四位不同的 Entegris現(xiàn)場應(yīng)用工程師分析，四次獨(dú)立測量的結(jié)果如圖9 所示，Y 軸（濃度）以對數(shù)刻度顯示。

圖 9. 氧化鋁 CMP 漿料 AccuSizer FX Nano 系統(tǒng)結(jié)果

這些獨(dú)立的結(jié)果顯示出較好的重現(xiàn)性。四個(gè)覆蓋層在 1 μm 以下基本上無法區(qū)分。10 μm 以上的變化是由于較大尺寸的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)較差。由于這些是在1000:1 預(yù)稀釋和流體指數(shù)稀釋后計(jì)算的實(shí)際樣品濃度值，10 μm 以上的變化可能來自單個(gè)粒子。

7 結(jié)論

AccuSizer 實(shí)驗(yàn)室粒度和計(jì)數(shù)分析儀系列非常適合測試 CMP 漿料中的 LPC。AccuSizer 系統(tǒng)的優(yōu)勢包括最寬的動(dòng)態(tài)范圍(0.15 – 400 μm)、復(fù)雜的自動(dòng)稀釋流體、先進(jìn)的報(bào)告選項(xiàng)以及被 CMP 漿料制造商和晶圓廠最終用戶廣泛接受。Entegris 建議將漿料樣品發(fā)送到我們的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析和審查，以便我們可以針對特定漿料和客戶要求推薦最佳系統(tǒng)配置。