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上海矽諾國(guó)際貿(mào)易有限公司 2021-11-16 點(diǎn)擊1318次
物理法分散納米粉體主要有球磨、超聲波和高速攪拌等。
球磨分散法。根據(jù)所需顆粒尺寸，選擇粒徑不同的氧化鋯珠，氧化鋯珠的性質(zhì)穩(wěn)定，不與納米粉體進(jìn)行反映。通過(guò)氧化鋯珠之間以及氧化鋯珠與球磨罐體間的滾動(dòng)、碰撞作用來(lái)細(xì)化、磨碎納米粉體，最終提高納米粉體在體系中的分散穩(wěn)定性。
超聲波分散法。在聲波作用下，液體中的細(xì)小泡核被激發(fā)，產(chǎn)生振蕩、生長(zhǎng)、收縮及崩潰等動(dòng)力學(xué)過(guò)程，這種現(xiàn)象叫做超生空化。超聲波分散法就是利用超聲空化現(xiàn)象分散納米粉體。泡核崩潰的短時(shí)間內(nèi)，周?chē)⑿】臻g會(huì)產(chǎn)生高溫高壓，溫度變化極快，并產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊波和高速射流。這些外界因素能夠破壞團(tuán)聚顆粒間的范德華力，進(jìn)而使納米粒子均勻分散在分散介質(zhì)當(dāng)中。
高速機(jī)械攪拌法。高速機(jī)械攪拌法是通過(guò)8000rpm以上的高速機(jī)械攪拌產(chǎn)生高強(qiáng)剪切力，從而使納米團(tuán)聚體分散，粒徑減小。這種分散方法決定因素并不是分散時(shí)間的長(zhǎng)短，而是機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速，即剪切力的大小。物理分散方法對(duì)ATO水分散液穩(wěn)定性的影響前文的實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，高速機(jī)械攪拌的物理方法分散ATO納米顆粒，得到的ATO水分散液穩(wěn)定性并不理想，在沉降試驗(yàn)7天時(shí)，分散體系均出現(xiàn)了分層。選擇合理的物理分散方法，得出分散性穩(wěn)定的ATO水分散液對(duì)本實(shí)驗(yàn)至關(guān)重要。
參數(shù)和工藝：
由于球磨分散方式得到的分散液相對(duì)穩(wěn)定，樣品靜置15天仍未出現(xiàn)分層現(xiàn)象，無(wú)法通過(guò)沉降率對(duì)分散穩(wěn)定性進(jìn)行表征，本實(shí)驗(yàn)采用激光粒度分析測(cè)試ATO水分散液的粒徑分布，從而表征分散液的穩(wěn)定性。用鹽酸及氨水調(diào)節(jié)pH值為9，選擇分散劑C，高速機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速為5000rpm，攪拌時(shí)間2h；球磨分散采用行星式球磨機(jī)，選擇0.3mm的賽諾氧化鋯珠，分散時(shí)間6h；超聲波攪拌采用實(shí)驗(yàn)室超聲波發(fā)生器，振蕩頻率20KHz，超聲時(shí)間30min。
圖3.15為不同分散方式的ATO水性分散液的粒徑分布圖。由圖可知，除高速機(jī)械攪拌分散效果較差外，球磨分散、超聲分散的分散效果均很理想。
圖a采用的是高速機(jī)械攪拌。粒徑曲線存在多個(gè)峰，說(shuō)明體系分散性較差，顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象明顯；
圖b為球磨分散方法。粒徑曲線的分布窄，僅存在單一峰值，這說(shuō)明體系是單分散的，分散性非常穩(wěn)定，經(jīng)計(jì)算，水分散體系的顆粒二次粒徑D50為28.1nm；
圖c為超聲分散方法，粒徑曲線分布同樣較窄，但是粒徑分布存在兩個(gè)峰。
綜上所述，球磨分散和超聲分散方法均能夠得到分散穩(wěn)定的ATO水性分散液，但是球磨分散得到的分散液呈單分散，二次粒徑小，因此本實(shí)驗(yàn)最佳的物理分散方法為采用賽諾0.3mm氧化鋯珠進(jìn)行球磨分散。
工藝總結(jié)：ATO納米水分散液的分散工藝條件為：采用分散劑C(硅烷偶聯(lián)劑SIM6942.72)，分散劑添加量為5%，分散液pH值為9，0.3mm氧化鋯珠進(jìn)行球磨分散6h。該分散方法能夠得到穩(wěn)定的水性分散液，分散體系呈單分散，二次粒徑D50為28.1nm，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。
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