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上海矽諾國際貿(mào)易有限公司 2021-10-20 點擊2279次
氧化鐵紅是一類應(yīng)用廣泛的紅色無機顏料?，F(xiàn)在通過不同方法來提高其應(yīng)用性能是降低其工業(yè)用量及降低工業(yè)成本的主要途徑，主要通過改進(jìn)生產(chǎn)工藝以控制α-Fe2O3的晶形、顆粒形貌和顆粒尺寸以及對其進(jìn)行表面改性等方法來提高其應(yīng)用性能。而制備廉價礦物為包核、氧化鐵紅顆粒為包膜的復(fù)合材料是有效的途徑之一。本研究以氧化鐵紅和煅燒硅藻土為原料，利用機械力化學(xué)法在濕法研磨體系中制備以煅燒硅藻土為包核物、氧化鐵紅為包膜物氧化鐵紅是一類應(yīng)用廣泛的紅色無機顏料?，F(xiàn)在通過不同方法來提高其應(yīng)用性能是降低其工業(yè)用量及降低工業(yè)成本的主要途徑，主要通過改進(jìn)生產(chǎn)工藝以控制α-Fe2O3的晶形、顆粒形貌和顆粒尺寸以及對其進(jìn)行表面改性等方法來提高其應(yīng)用性能。而制備廉價礦物為包核、氧化鐵紅顆粒為包膜的復(fù)合材料是有效的途徑之一。本研究以氧化鐵紅和煅燒硅藻土為原料，利用機械力化學(xué)法在濕法研磨體系中制備以煅燒硅藻土為包核物、氧化鐵紅為包膜物的復(fù)合粉體材料，并通過設(shè)計正交試驗確定了制備復(fù)合顏料的優(yōu)化工藝條件，同時對優(yōu)化條件下制備的復(fù)合粉體的顏料性能進(jìn)行了表征分析.
實驗儀器
介質(zhì)攪拌磨，2L，賽諾氧化鋯珠，TLJ-2型電動增力攪拌器，
樣品制備工藝流程
設(shè)計了4因素（分散劑用量、氧化鐵紅比例、復(fù)合時間及研磨轉(zhuǎn)速）4水平的正交實驗。首先在料漿濃度為50%、賽諾氧化鋯珠/物料質(zhì)量比5∶1、攪拌速度1200r/min及適量分散劑的條件下機械力粉碎煅燒硅藻土3h。其后，按照實驗設(shè)定的氧化鐵紅比例稱取氧化鐵紅并在料漿濃度為50%、適量分散劑的條件下分散30min。將分散好的氧化鐵紅漿體以及賽諾氧化鋯珠加入到煅燒硅藻土機械力活化體系中進(jìn)行復(fù)合。最后，篩分賽諾氧化鋯珠與復(fù)合粉體，將漿料烘干后打散以備檢測。
樣品性能表征
以遮蓋力為表征手段對正交試驗制備的樣品進(jìn)行表征分析，從而確定優(yōu)化工藝條件。利用S-3500N型掃描電子顯微鏡（SEM）對研磨3h的煅燒硅藻土和優(yōu)化條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體樣品進(jìn)行顆粒形貌的表征，并以遮蓋力、吸油量、顏料Lab值（采用SP60型Lab色度儀）為指標(biāo)表征優(yōu)化條件下制備的復(fù)合粉體的顏料性能。
結(jié)果與討論3.1正交試驗
4因素4水平的正交試驗結(jié)果及極差分析見表1。根據(jù)對表1的分析可知，各因素對復(fù)合粉體遮蓋力的影響顯著性順序為：氧化鐵紅比例>復(fù)合時間>分散劑用量>研磨轉(zhuǎn)速。而制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的最佳工藝參數(shù)為：分散劑用量為0.9%，氧化鐵紅比例為60%，復(fù)合時間為120min、研磨轉(zhuǎn)速1300r/min。由于氧化鐵紅比例為40%和60%時，兩者對復(fù)合粉體應(yīng)用效果（遮蓋力）的影響極相近，因此從成本角度考慮選擇氧化鐵紅比例為40%。而由于研磨轉(zhuǎn)速對遮蓋力的影響極小，從儀器有效利用的角度選擇了轉(zhuǎn)速為1200r/min。由以上分析最終確定制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的優(yōu)化工藝參數(shù)為分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、復(fù)合研磨時間120min、研磨轉(zhuǎn)速1200r/min。
優(yōu)化實驗
根據(jù)以上得出的優(yōu)化條件制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體。研磨3h的煅燒硅藻土及氧化鐵紅復(fù)合粉體的顆粒形貌見圖2。復(fù)合粉體及氧化鐵紅的顏料性能對比見表2。從圖2a可知，經(jīng)濕法機械力研磨后，煅燒硅藻土顆粒細(xì)化至5μm以下，孔隙結(jié)構(gòu)基本破壞。從圖2b可發(fā)現(xiàn)，在破碎后的煅燒硅藻土顆粒表面上均勻吸附了大量球狀細(xì)顆粒。結(jié)合圖1b可知，在煅燒硅藻土顆粒表面上包覆的球狀細(xì)顆粒為氧化鐵紅。
根據(jù)表2可知，優(yōu)化條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的遮蓋力及吸油量與氧化鐵紅顏料相應(yīng)數(shù)據(jù)的比值分別為1.04和1.20。而通過對兩者的顏料Lab值測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比于氧化鐵紅顏料，復(fù)合粉體的亮度(L值)提高3.5%、紅色度（a值）提高4.9%，兩者的色差值為2.86。這說明通過機械力化學(xué)法制得了與氧化鐵紅顏料性能相近的復(fù)合粉體材料
結(jié)論
研究表明，在濕法研磨體系中利用機械力化學(xué)法可以制備出均勻包覆著氧化鐵紅顆粒的核-殼型煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體。而制備復(fù)合粉體的各影響因素的顯著性依次為：氧化鐵紅比例>復(fù)合時間>分散劑用量>研磨轉(zhuǎn)速。
2.機械力化學(xué)法制備復(fù)合粉體的優(yōu)化工藝參數(shù)為：分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、復(fù)合研磨時間120min、研磨轉(zhuǎn)速1200r/min。在此條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體與氧化鐵紅顏料的遮蓋力及吸油量的比值分別為1.04和1.20，此外，前者的亮度和紅色度分別提高了3.5%和4.9%。說明通過機械力化學(xué)法制備出了顏料性能與氧化鐵紅顏料相近的復(fù)合粉體。的復(fù)合粉體材料，并通過設(shè)計正交試驗確定了制備復(fù)合顏料的優(yōu)化工藝條件，同時對優(yōu)化條件下制備的復(fù)合粉體的顏料性能進(jìn)行了表征分析.
實驗儀器
介質(zhì)攪拌磨，2L，賽諾氧化鋯珠，TLJ-2型電動增力攪拌器，
樣品制備工藝流程
設(shè)計了4因素（分散劑用量、氧化鐵紅比例、復(fù)合時間及研磨轉(zhuǎn)速）4水平的正交實驗。首先在料漿濃度為50%、賽諾氧化鋯珠/物料質(zhì)量比5∶1、攪拌速度1200r/min及適量分散劑的條件下機械力粉碎煅燒硅藻土3h。其后，按照實驗設(shè)定的氧化鐵紅比例稱取氧化鐵紅并在料漿濃度為50%、適量分散劑的條件下分散30min。將分散好的氧化鐵紅漿體以及適量賽諾氧化鋯珠加入到煅燒硅藻土機械力活化體系中進(jìn)行復(fù)合。最后，篩分賽諾氧化鋯珠與復(fù)合粉體，將漿料烘干后打散以備檢測。
樣品性能表征
以遮蓋力為表征手段對正交試驗制備的樣品進(jìn)行表征分析，從而確定優(yōu)化工藝條件。利用S-3500N型掃描電子顯微鏡（SEM）對研磨3h的煅燒硅藻土和優(yōu)化條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體樣品進(jìn)行顆粒形貌的表征，并以遮蓋力、吸油量、顏料Lab值（采用SP60型Lab色度儀）為指標(biāo)表征優(yōu)化條件下制備的復(fù)合粉體的顏料性能。
結(jié)果與討論3.1正交試驗
4因素4水平的正交試驗結(jié)果及極差分析見表1。根據(jù)對表1的分析可知，各因素對復(fù)合粉體遮蓋力的影響顯著性順序為：氧化鐵紅比例>復(fù)合時間>分散劑用量>研磨轉(zhuǎn)速。而制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的最佳工藝參數(shù)為：分散劑用量為0.9%，氧化鐵紅比例為60%，復(fù)合時間為120min、研磨轉(zhuǎn)速1300r/min。由于氧化鐵紅比例為40%和60%時，兩者對復(fù)合粉體應(yīng)用效果（遮蓋力）的影響極相近，因此從成本角度考慮選擇氧化鐵紅比例為40%。而由于研磨轉(zhuǎn)速對遮蓋力的影響極小，從儀器有效利用的角度選擇了轉(zhuǎn)速為1200r/min。由以上分析最終確定制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的優(yōu)化工藝參數(shù)為分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、復(fù)合研磨時間120min、研磨轉(zhuǎn)速1200r/min。
優(yōu)化實驗
根據(jù)以上得出的優(yōu)化條件制備煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體。研磨3h的煅燒硅藻土及氧化鐵紅復(fù)合粉體的顆粒形貌見圖2。復(fù)合粉體及氧化鐵紅的顏料性能對比見表2。從圖2a可知，經(jīng)濕法機械力研磨后，煅燒硅藻土顆粒細(xì)化至5μm以下，孔隙結(jié)構(gòu)基本破壞。從圖2b可發(fā)現(xiàn)，在破碎后的煅燒硅藻土顆粒表面上均勻吸附了大量球狀細(xì)顆粒。結(jié)合圖1b可知，在煅燒硅藻土顆粒表面上包覆的球狀細(xì)顆粒為氧化鐵紅。
根據(jù)表2可知，優(yōu)化條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體的遮蓋力及吸油量與氧化鐵紅顏料相應(yīng)數(shù)據(jù)的比值分別為1.04和1.20。而通過對兩者的顏料Lab值測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比于氧化鐵紅顏料，復(fù)合粉體的亮度(L值)提高3.5%、紅色度（a值）提高4.9%，兩者的色差值為2.86。這說明通過機械力化學(xué)法制得了與氧化鐵紅顏料性能相近的復(fù)合粉體材料
結(jié)論
研究表明，在濕法研磨體系中利用機械力化學(xué)法可以制備出均勻包覆著氧化鐵紅顆粒的核-殼型煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體。而制備復(fù)合粉體的各影響因素的顯著性依次為：氧化鐵紅比例>復(fù)合時間>分散劑用量>研磨轉(zhuǎn)速。
2.機械力化學(xué)法制備復(fù)合粉體的優(yōu)化工藝參數(shù)為：分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、復(fù)合研磨時間120min、研磨轉(zhuǎn)速1200r/min。在此條件下制備的煅燒硅藻土/氧化鐵紅復(fù)合粉體與氧化鐵紅顏料的遮蓋力及吸油量的比值分別為1.04和1.20，此外，前者的亮度和紅色度分別提高了3.5%和4.9%。說明通過機械力化學(xué)法制備出了顏料性能與氧化鐵紅顏料相近的復(fù)合粉體。