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壓電陶瓷是一類基于力電耦合效應的功能電子陶瓷，可以將機械力與電場進行相互轉換，成為應用于超聲、能量收集和執(zhí)行器等領域的關鍵材料。目前常用的壓電材料有聚合物壓電材料和陶瓷類壓電材料，其中陶瓷類壓電材料憑借價格低廉、生產工藝成熟、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，占據了較大的市場份額。其中，鈦酸鋇（BaTiO₃）陶瓷因介電常數高、壓電系數和機電耦合系數良好而被廣泛研究，是商業(yè)潛力較大的一種無鉛壓電陶瓷。

陶瓷具有硬且脆的特性，因此制備復雜結構的異形陶瓷具有較大難度。注射成型、機械加工等傳統(tǒng)的陶瓷成型方法成本高，加工精度及加工形狀有限，且制備的陶瓷存在內在缺陷。3D 打印又被稱為增材制造，是集計算機輔助設計、數控技術、激光技術及高分子材料等先進技術為一體的現(xiàn)代工業(yè)制造技術。3D 打印技術是通過點到線、線到面、面到體的加工方式，層層堆積得到三維物體，優(yōu)點在于材料利用率高、浪費少，生產制造過程中無需模具，這可以提高生產效率，大幅度節(jié)約成本。此外，3D 打印可加工形狀多變、復雜、尺寸可調的物體。

圖1 陶瓷3D打印

近年來，3D 打印是制備小尺寸高精度異形壓電陶瓷的較優(yōu)技術。但當大量的陶瓷粉末添加到光敏樹脂體系中，由于靜電力和范德華力，陶瓷顆粒的團聚是不可避免的。為了解決上述技術問題，我們提供了用TRILOS三輥機和混料脫泡機均勻分散BaTiO₃壓電陶瓷漿料的方法。三輥機的主要作用是依靠壓力和剪切力來克服漿料的內聚力，達到粉碎和分散漿料的目的。混料脫泡機的原理是樣品放入高速旋轉的容器內，采用公自轉離心設計結構，可以有效去除漿料中的亞微米級氣泡。

TRILOS TR80A型三輥機為實驗室型三輥機的中間型號。其最低0.02L/hour至最高20L/hour的處理量解決了用戶從實驗室測試到中小規(guī)模試產的跨越銜接問題。高度創(chuàng)意化的設計令設備結構更為緊湊小巧，可便于安置在實驗室桌面使用。極富親和力的人機界面由全觸控工業(yè)控制屏來實現(xiàn)。獨特的在線間隙修正和配方菜單功能使設備使用操作更為輕松，令用戶不再面對冰冷的設備，而是以交互式的操作方式來進行控制。

圖2 TRILOS TR80A 三輥機

實驗步驟：

首先將分散劑、光引發(fā)劑依次加入光敏樹脂中，并通過超聲分散的方式使其溶解并分散均勻。然后將BaTiO₃粉體與樹脂混合，使用TRILOS TR80A三輥機（圖2）對漿料進行分散處理。使用TRILOS PM300V混料脫泡機（圖3左）排出漿料內部的氣泡，以減少打印后坯體內部缺陷。最后，使用SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印機（圖3右）進行打印，得到BaTiO₃胚體。   

圖3 TRILOS PM300V混料脫泡機（左）和SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印機（右）

結果與討論：

1.     BaTiO₃粉體的SEM圖

圖4為BaTiO₃粉體的SEM圖，可以看出粉體的形貌呈現(xiàn)出典型的谷粒狀特點。圖4插圖為BaTiO₃粉體的粒徑分布圖，可以看出，粉體粒徑為典型的正態(tài)分布，D50粒徑為1.1μm，合適的粒徑分布有利于提高陶瓷漿料的流變性能，且正態(tài)分布良好的粉體原料是制備高性能陶瓷的必要條件。

圖4 BaTiO₃原料粉末的SEM圖

2.     BaTiO₃陶瓷的結構

圖5為BaTiO₃坯體的二維照片，以XY 方向為切面，使用2000目砂紙打磨光滑。從圖5(a) 可以看出XY 面完整，沒有較為明顯的缺陷（開裂、氣孔等），證明在XY 面上的打印過程是成功的。該網格結構的打印失敗點容易發(fā)生于網格交點處，從圖5(b) 可以看出，網格的交點結合得較好，并沒有觀察到缺陷。進一步放大，如圖5(c) 所示，可以觀察到Z 軸上明顯的層狀結構，這是3D打印層層堆疊成型所造成的。圖5(d) 是Z軸方向的二維平面圖，層與層之間結合緊密，層間無開裂，無明顯缺陷，并且精度保持較好。

圖5 BaTiO₃胚體的二維照片

3.     BaTiO₃陶瓷的物相分析

使用X 射線衍射儀對1270℃燒結的BaTiO₃陶瓷進行物相分析，如圖6所示。XRD譜中衍射峰強度較強，說明陶瓷具有較好的結晶性。XRD譜包含6個典型的鈣鈦礦相衍射峰且無雜峰。

圖6 BaTiO₃陶瓷的XRD譜圖

4.     BaTiO₃陶瓷的電學性能  

BaTiO₃陶瓷具有優(yōu)異的壓電、介電及鐵電性能。對其電學性能測試后，得知BaTiO₃的剩余極化強度為27. 6 μC /cm²，矯頑場為4.6 kV/cm，相對介電常數為2512，介電損耗為0. 0091，居里溫度為167℃，壓電常數為182 pC /N。表明TRILOS三輥機和混料脫泡機的結合使用，為3D打印壓電陶瓷漿料的制備提供了一個高效和穩(wěn)定的方法，從而提高了3D打印陶瓷成品的質量和性能。

TRILOS公司介紹

TRILOS（泰洛思）是精密設備制造商，視客戶滿意為終極目標，力求將出色的工藝技術結合客戶的實際需求，設計出貼近客戶所需的產品。

泰洛思正在積極開拓全球市場，目前產品已經在美國、中國、歐洲、韓國、日本和臺灣等地區(qū)獲得了廣泛應用。

TRILOS三輥機優(yōu)點：

① TRILOS三輥機采用一次循環(huán)，有可能完全實現(xiàn)物質的均質化與分散，減少顆粒尺寸，打破團聚粒子。其結果是均質化的漿料，可為物料的進一步加工打下良好的基礎。

② 可用觸摸屏實現(xiàn)每個輥間距離調節(jié)，確保輥子平行度。彈性張緊的刮刀插口確保刮刀恒壓，在操作過程中不需要重新調節(jié)。

③ 不同材質的輥子都可以使用，輥子及刮刀材質的選擇-從不銹鋼到氧化鋁，碳化硅及氧化鋯-滿足各種不同需要。

④ 三輥機上的安全裝置確保操作人員的安全，機器可簡易而及其快速的清洗。

⑤ TRILOS的物聯(lián)網、智能化三輥機解決方案，解決了客戶在使用中遇到的數據無法量化分析，數據丟失，設備互相獨立，無法聯(lián)網進行管理和控制等等方面的問題。讓客戶可以對設備進行數據分析，對員工進行權限分配和管理，設備運行過程保持全程記錄和備份，利于加工過程參數的研究和設計開發(fā)。此外，智能物聯(lián)平臺還可以接入混料機、三輥機、上料機、均質機等設備平臺，同時可以接入在線粘度計、在線粒度儀、在線近紅外分析儀等儀器進行實時監(jiān)控。

上海人和科學儀器有限公司

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