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鎳基高溫合金是一種很有前途的燃?xì)廨啓C(jī)材料，因其具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度和耐腐蝕性，在先進(jìn)的發(fā)電廠和航空航天得到廣泛的應(yīng)用。它們顯著的機(jī)械性能通常是通過將穩(wěn)定的氧化物納米顆粒均勻分散到基質(zhì)中的氧化物分散增強(qiáng)（ODS）來實(shí)現(xiàn)的。高壓均質(zhì)是一種很有前景的去除納米粉體團(tuán)聚的方法，利用高壓將流體加速成噴射流后，產(chǎn)生高剪切應(yīng)力來均質(zhì)顆粒。我們采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，將Y₂O₃納米顆粒均質(zhì)分散，最終制得了鎳基高溫合金。

1.  TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)介紹：

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。通過調(diào)控均質(zhì)機(jī)來達(dá)到理想的粒徑分布效果，且不會(huì)產(chǎn)生金屬材料污染，可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)研發(fā)到大生產(chǎn)的線形放大，為高價(jià)值材料提供可靠的技術(shù)方案。

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力曲線圖，最高壓力可達(dá)4000bar。

圖1 均質(zhì)機(jī)原理圖

圖2 各型號(hào)的TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

2. 實(shí)驗(yàn)過程

先將高溫合金Ni-15Cr-4.5Al-4W-2.5Ti-2Mo-2Ta-0.15Zr粉高能球磨15小時(shí)，然后采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，分散預(yù)混后的Y₂O₃漿料。實(shí)驗(yàn)條件為：壓力1000barⅹ3次。將高壓均質(zhì)處理后的Y₂O₃漿料與高溫合金粉混合并球磨3小時(shí)，最后進(jìn)行干燥和真空SPS燒結(jié)。

3. 結(jié)果分析

圖3（a）和（b）分別為初始的Y₂O₃和高壓均質(zhì)后的Y₂O₃的顆粒形貌和粒徑分布圖。在初始Y₂O₃粉末中（圖3（a）），可以觀察到平均粒徑為201nm的大團(tuán)聚體。經(jīng)高壓均質(zhì)處理（圖3（b））后，團(tuán)聚體被打開，Y₂O₃以細(xì)顆粒的形式存在，且平均粒徑為139.6nm。TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料以完全均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。

圖3 初始的Y₂O₃ (a) 和高壓均質(zhì)后的Y₂O₃ (b) 的顆粒形貌和粒徑分布圖

高溫合金粉末和鎳基ODS粉末的形貌如圖4所示。圖4（a）是球形的高溫合金粉末，平均粒徑為84.5μm。圖4（b）為使用初始Y₂O₃粉末制備的鎳基ODS粉末的SEM圖像，觀察到平均粒徑為54.3μm。圖4（c）為使用高壓均質(zhì)處理的Y₂O₃粉末制備的鎳基ODS粉末的SEM圖像，觀察到平均粒徑為30.2μm。這充分表明，高壓均質(zhì)技術(shù)對(duì)鎳基ODS粉末團(tuán)聚的解聚和分散穩(wěn)定性的提高有很大的作用。

圖4（a）高溫合金粉末的SEM圖；（b）使用初始Y₂O₃粉末制備的鎳基ODS粉末的SEM圖；（c）使用高壓均質(zhì)處理的Y₂O₃粉末制備的鎳基ODS粉末的SEM圖

為了表征元素分布的均勻性，我們通過SEM和EPMA圖譜分析元素的分布，如圖5所示。圖5（a）是使用初始Y₂O₃粉末球磨制備的鎳基ODS粉末的元素分布圖，圖5（b）是使用高壓均質(zhì)處理的Y₂O₃粉末球磨制備的鎳基ODS粉末的元素分布圖。由圖明顯可知，高壓均質(zhì)技術(shù)有利于生產(chǎn)均勻分散的鎳基ODS粉末。

圖5 鎳基ODS粉末的SEM-EPMA分析圖，使用初始Y₂O₃粉末（a）和 高壓均質(zhì)Y₂O₃粉末（b）

將合成的鎳基ODS粉末在30MPa的壓力下真空燒結(jié)（1000℃）10分鐘，以制造ODS高溫合金。從圖6（a）中可以清楚地看到，使用初始Y₂O₃粉末制備的合金樣品呈現(xiàn)出不均勻的大晶粒；而使用高壓均質(zhì)處理的Y₂O₃粉末制備的合金樣品中氧化物顆粒分散均勻，顯示出相對(duì)精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)。因此，TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)是制備均勻分散Y₂O₃納米粒子的鎳基ODS高溫合金的有效手段。

圖6 使用初始Y₂O₃粉末（a）和高壓均質(zhì)Y₂O₃粉末（b）

合成的ODS粉末SPS燒結(jié)后得到的高溫合金的SEM圖

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