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上漿劑是均勻覆蓋在碳纖維表面的一層薄薄的樹脂層，其在纖維中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%～1.2%。上漿劑的首要功能就是將大量的單絲集束成一束，防止纖維起毛松散，同時(shí)也為碳纖維布以及三維編織體提供可能；另外碳纖維在生產(chǎn)和編織的過程中會(huì)與多個(gè)滾軸摩擦，如果沒有上漿劑層的保護(hù)，碳纖維單絲很容易斷裂，從而使纖維本體的強(qiáng)度降低。

為符合日趨嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)，發(fā)展水性、無有機(jī)溶劑上漿劑已成為該領(lǐng)域的一個(gè)重要研究方向。但是通過攪拌等傳統(tǒng)方式制備的水性上漿劑，存在乳液粒徑較大，且不均勻和不穩(wěn)定等問題。另外，目前上漿劑的表征手段主要是粒徑和使用性能評(píng)價(jià)，但這些測(cè)試方法均不能表征分散穩(wěn)定性，以及原始狀態(tài)下填料與液體介質(zhì)之間的相互作用。

對(duì)于固液兩相體系，在固體相表面會(huì)附著一層液相分子，這些液相分子因固體相的吸附作用而運(yùn)動(dòng)受限。但未與固體相接觸的液相分子運(yùn)動(dòng)是自由的，液相分子的馳豫時(shí)間（relaxation time）與它所處的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)密切相關(guān)，自由狀態(tài)的液相分子的核磁馳豫時(shí)間要比束縛狀態(tài)的液相分子的馳豫時(shí)間長(zhǎng)得多，兩者相差約2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，可以利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)來測(cè)量懸浮液體系的馳豫時(shí)間，研究固體顆粒在溶劑中的分散性和穩(wěn)定性等問題。

為了解決上述技術(shù)問題，我們提供了用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，分散水性上漿劑的方法，并采用LISICO分散均質(zhì)分析測(cè)試儀，測(cè)試樣品的穩(wěn)定性。  

一．  TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)介紹

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力曲線圖，最高壓力可達(dá)4000bar。

圖1 均質(zhì)機(jī)原理圖

二． 實(shí)驗(yàn)描述

將預(yù)混后的水性聚丙烯上漿劑，用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)（2000bar）進(jìn)行處理，并研究不同均質(zhì)次數(shù)（1-5次）對(duì)樣品的分散穩(wěn)定性的影響。采用LISICO分散均質(zhì)分析測(cè)試儀，測(cè)試樣品的穩(wěn)定性。

圖2 TRILOS ND100超高壓納米均質(zhì)機(jī)

三． 分散穩(wěn)定性樣品制備

1.  用1ml一次性注射器將待測(cè)樣品轉(zhuǎn)移至2ml色譜瓶，用紙巾擦拭干凈瓶口殘留樣品，蓋緊瓶蓋；

2.  將上述樣品放入核磁試管中，然后放入干式恒溫器32℃恒溫30分鐘。

四． 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

使用LISICO核磁共振應(yīng)用分析軟件V4.0，CPMG序列，選擇LISICO懸浮液測(cè)試包，進(jìn)行測(cè)試。

五． 實(shí)驗(yàn)方法

將樣品依次放入核磁線圈中進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試樣品的T2弛豫時(shí)間。

圖3 LISICO分散均質(zhì)分析測(cè)試儀

六． 測(cè)試結(jié)果

圖4 均質(zhì)前后樣品的T2弛豫時(shí)間

上圖是均質(zhì)前后樣品的T2弛豫時(shí)間。其中，樣品1-0是原樣，樣品1-1至1-5分別是將樣品1-0用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)（2000bar壓力）處理1-5次得到的產(chǎn)物。對(duì)于同一體系配方樣品來說，弛豫時(shí)間越小，表明溶劑分子與分散液的作用力越大，分散液就越穩(wěn)定，分散穩(wěn)定性就越好。從圖可知，相比原樣1-0，均質(zhì)后的樣品的T2弛豫時(shí)間大幅減小，分散穩(wěn)定性也更好，表明高壓均質(zhì)有助于樣品的有效分散。其中，均質(zhì)5次后得到的樣品的穩(wěn)定性達(dá)到最好。

用激光粒度儀測(cè)試均質(zhì)前后纖維上漿劑的粒徑分布情況。從表可以看出，均質(zhì)后的樣品的粒徑有明顯的下降。其中，均質(zhì)5次后，樣品的D50粒徑從2.2μm下降到了0.6μm，D90粒徑從16.7μm下降到了1.3μm。說明內(nèi)部的團(tuán)聚被大幅打開。    

七． 小結(jié)

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，對(duì)纖維上漿劑有良好的分散作用。經(jīng)過高壓均質(zhì)處理后，樣品的粒徑大幅減小，均勻性和分散穩(wěn)定性顯著提高。

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