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      氫具有零碳、高效、可儲(chǔ)能、應(yīng)用場(chǎng)景豐富等優(yōu)勢(shì)，發(fā)展氫能是我國(guó)能源轉(zhuǎn)型的重要路徑。氫能的大規(guī)模利用首先要解決氫的大規(guī)模制備問題。固體氧化物電解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作為一種新型高效能量轉(zhuǎn)化裝置（700~900℃）通過高溫下的電化學(xué)反應(yīng)過程，可將原料H2O轉(zhuǎn)化為H2和O2，實(shí)現(xiàn)由電能和熱能向化學(xué)能的高效轉(zhuǎn)化。

       SOEC 理論上可看作是固體氧化物燃料電池（SOFC）的逆運(yùn)行，主要由電解質(zhì)、燃料極（陰極）、氧氣極（陽(yáng)極）三部分組成。SOEC 材料和制備工藝等也與SOFC 基本一致，電極一般為多孔結(jié)構(gòu)。目前，Ni-YSZ（釔穩(wěn)定氧化鋯）作為SOEC陰極材料，各方面綜合性能最好，因此被廣泛采用。

圖1 固體氧化物電解池SOEC

      制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結(jié)三個(gè)步驟，任何一步產(chǎn)生的不均勻性都會(huì)在燒結(jié)時(shí)得到放大，導(dǎo)致最終的產(chǎn)品中存在缺陷，其中穩(wěn)定漿料的制備較為關(guān)鍵。一方面，漿料的穩(wěn)定能夠確保得到較少缺陷的陶瓷制品；另一方面，漿料的穩(wěn)定還能夠保證Ni-YSZ微觀結(jié)構(gòu)的均勻。Ni-YSZ漿料為NiO、YSZ、造孔劑、陶瓷添加劑和分散介質(zhì)的混合物。目前常用輥磨機(jī)來(lái)分散漿料，但是存在分散時(shí)間過長(zhǎng)（72h），產(chǎn)品一致性較差，且漿料氣泡較多等問題。

為了解決上述技術(shù)問題，我們提供了用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)，均勻分散Ni-YSZ漿料的方法。

1. TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)介紹：

      TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質(zhì)的狀態(tài)存在，能夠大幅提升效率。

      TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力曲線圖，最高壓力可達(dá)4000bar。

圖2 均質(zhì)機(jī)原理圖

圖3 TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

2. 實(shí)驗(yàn)描述：

      先用杰奧特MSH-0512頂置攪拌機(jī)預(yù)分散Ni-YSZ漿料，然后采用TRILOS超

      高壓納米均質(zhì)機(jī)均質(zhì)分散樣品，并研究不同均質(zhì)次數(shù)對(duì)漿料分散穩(wěn)定性的影響。采用LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀，測(cè)試樣品的穩(wěn)定性。采用Microtrac S3500激光粒度儀和Brookfield DV2T粘度計(jì)（L4轉(zhuǎn)子，20 RPM），分別測(cè)試樣品均質(zhì)前后的粒徑和粘度。

圖4 杰奧特MSH-0512頂置式攪拌機(jī)

3. 實(shí)驗(yàn)過程及測(cè)試結(jié)果：

       采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)ND100，將Ni-YSZ漿料在1000bar壓力下處理1至4遍。

圖5 用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)ND100處理Ni-YSZ漿料

從下表可知，經(jīng)過均質(zhì)處理后，樣品的粘度增大，粒徑呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)，可能和粘度增大有關(guān)。總體來(lái)看，均質(zhì)后樣品的粒徑要小于均質(zhì)前樣品的粒徑，表明高壓均質(zhì)有利于顆粒團(tuán)聚體的分散。

采用LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀，測(cè)試樣品的穩(wěn)定性，結(jié)果如圖7所示。

圖6 LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀（測(cè)試條件：2828 RPM，16h，25℃）

圖7均質(zhì)后Ni-YSZ漿料的不穩(wěn)定性指數(shù)對(duì)比

采用STEP技術(shù)，可以定量分析穩(wěn)定性，得出每個(gè)樣品的“不穩(wěn)定性指數(shù)”。

不穩(wěn)定性指數(shù)越小，表明體系越穩(wěn)定。由Ni-YSZ漿料的不穩(wěn)定指數(shù)柱狀圖可知，就實(shí)驗(yàn)全過程來(lái)看，樣品的不穩(wěn)定性順序依次為：3<1<2≈4,其中樣品3最穩(wěn)定。

將Ni-YSZ漿料，利用KEKO流延機(jī)流延生胚片，將生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由圖8得知，流延片1-D和2-D表面有裂紋和顆粒；流延片3-D表面有零星顆粒和氣泡；流延片4-D無(wú)氣泡，無(wú)顆粒，均勻性好。

圖8均質(zhì)處理后的Ni-YSZ漿料流延干燥后的流延片

       將流延片4-D和輥磨法制備的流延片，用拉力機(jī)測(cè)試其力學(xué)性能，結(jié)果如下表所示。由表可以看出，就最大力和拉伸強(qiáng)度而言，流延片4-D是輥磨法制備的流延片的約6倍，表明采用高壓均質(zhì)可極大的提高生胚強(qiáng)度。

       將流延片4-D放入高溫爐中燒結(jié)，得到支撐體樣品4-S。圖9是支撐體樣品4-S的斷面掃描電鏡（SEM）圖。由圖可知，支撐體樣品4-S的均勻性很好,表明高壓均質(zhì)可有效的提高支撐體樣品的均勻性。

圖9支撐體樣品4-S的SEM圖

4.  結(jié)論：

       經(jīng)過TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)處理后，Ni-YSZ漿料的粒徑減小。將漿料4流延干燥后得到的流延片4-D無(wú)氣泡，無(wú)顆粒，均勻性好。之后，將流延片4-D放入高溫爐中燒結(jié)，得到的支撐體樣品4-S的均勻性很好?？傊噍^于傳統(tǒng)的輥磨機(jī)，TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)效率高，處理后的漿料無(wú)氣泡，流延干燥后的流延片和燒結(jié)后的支撐體的均勻性都很好。

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