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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-09-09 點(diǎn)擊978次
儀器簡(jiǎn)介
UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比、易操作、無需樣品前處理的RoHS2.0檢測(cè)儀器，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可以用于檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚等，并廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域的有機(jī)物檢測(cè)。
2015年6月4日，歐盟官方公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS 2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DIBP、DBP、BBP、DEHP列入附錄Ⅱ：限制物質(zhì)清單(表1)。至此，附錄Ⅱ共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì)：
針對(duì)附錄Ⅱ中的有機(jī)物（DIBP、DBP、BBP、DEHP、PBB和PBDE），推薦GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法或熱裂解+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，UPY-6800應(yīng)運(yùn)而生，滿足用戶對(duì)于RoHS 2.0檢測(cè)的不同測(cè)試需求。
應(yīng)用方向
1、RoHS 2.0新增鄰苯二甲酸酯類塑化劑的快速篩查檢測(cè)；
2、可擴(kuò)展測(cè)試鄰苯6P、8P，15P等；
3、可擴(kuò)展測(cè)試RoHS 3.0新增項(xiàng)目；
4、可擴(kuò)展測(cè)試REACH、加州65、TSCA等新增項(xiàng)目。
熱裂解儀主要技術(shù)參數(shù)
裂解室溫度控制范圍：室溫～800℃；
裂解室溫度控制精度：0.1℃；
裂解室升溫速率：0-20℃/s；
接口溫度控制范圍：室溫～350℃；
接口溫度控制精度：±1℃；
具備吹掃、裂解、分流、老化等功能。
氣相色譜儀主要技術(shù)參數(shù)
1.分流/不分流進(jìn)樣口
1.1 最高使用溫度：室溫+7～450℃，任意溫度點(diǎn)可控；
1.2 載氣控制方式：EPC柱前壓力控制，EFC柱流量控制；
1.3 壓力控制范圍：0-100psi；
1.4 壓力控制精度：0.002psi；
1.5 具有脈沖分流和脈沖不分流進(jìn)樣模式；
1.6 分流比設(shè)置范圍：1000:1；
1.7 隔墊吹掃流量控制范圍：0-100mL/min；
2.柱溫箱
2.1 溫度控制范圍：室溫+4℃～450℃；
2.2 溫度控制精度：小于0.1℃；
2.3 程序升溫階數(shù)：30階31平臺(tái)；
2.4 程序升溫速率：120℃/min；
2.5 降溫速率：從350℃降至50℃ <5min ；
2.6 保留時(shí)間重現(xiàn)性：小于0.002 min ；
質(zhì)譜儀技術(shù)參數(shù)
1.離子源
1.1 前開口式腔體設(shè)計(jì)，可直接從前端拆裝離子源，無需打開儀器外殼；
1.2 離子化方法：EI；
1.3 離子化能量(電子轟擊源EI)：5 eV ---250 eV（常規(guī)使用70 eV）；
1.4 離子源設(shè)定溫度：100---350℃連續(xù)可調(diào)；
1.5 燈絲：雙燈絲；
1.5.1 完全自主研發(fā)的高性能燈絲，降低維護(hù)成本；
1.5.2 燈絲發(fā)射電流設(shè)定范圍：0-350uA。
2.質(zhì)量分析器
2.1 質(zhì)量分析器：帶預(yù)四極的高精度金屬鉬四極桿，改善邊緣場(chǎng)，減少四極桿污染；
2.2 質(zhì)量范圍：1.5---1000 amu，以0.1amu遞增；
2.3 分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨
2.4 質(zhì)量軸穩(wěn)定性：±0.10 amu/48 h
2.5 掃描速率：最高10000 amu/s
3.檢測(cè)器
3.1 檢測(cè)系統(tǒng)：二次電子倍增器帶聚焦透鏡；
3.2 檢測(cè)器：帶高能打拿極的離軸電子倍增器；
4. 靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
5. 動(dòng)態(tài)范圍：10?
6.真空系統(tǒng)
6.1 前級(jí)泵：油旋片泵，抽速5 m3/h；
6.2 分子泵：渦輪分子泵，抽速90 L/s；
6.3 配全量程冷陰極真空規(guī)，提供實(shí)時(shí)真空信息；
氣質(zhì)接口：接口最高使用溫度450℃。
鄰苯二甲酸酯塑化劑檢測(cè)過程
快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀針對(duì)鄰苯二甲酸酯解決方案
1.儀器與耗材
（1）快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（UPY-6800）；
（2）鄰苯檢測(cè)專用柱；
（3）原裝石英樣品杯；
（4）萬分之一天平；
（5）GC專用微量注射器、鑷子等。
2.前處理過程
本方法無需前處理，耗材為UPY-6800專用石英樣品杯，將準(zhǔn)確稱量好的固體樣品放置于樣品杯中，用鑷子夾持放入裂解室內(nèi)裂解即可。
3.分析條件
檢測(cè)儀器：UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）
色譜柱：鄰苯檢測(cè)專用柱
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序參考：80℃（0min）20℃/min 280℃（8min） （視樣品基材，參數(shù)會(huì)有調(diào)整）
進(jìn)樣口：280℃，EI源：280℃，氣質(zhì)接口：280℃
進(jìn)樣量：1.0μl，不分流進(jìn)樣
溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45～450amu
4.重復(fù)性考察
以濃度為1000ppm的鄰苯4P標(biāo)液進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，平行進(jìn)樣7次，記錄檢測(cè)的目標(biāo)物保留時(shí)間與峰面積，并計(jì)算七次進(jìn)樣的保留時(shí)間與峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。
表2 定性重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表
表3 定量重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表
結(jié)論：UPY-6800檢測(cè)鄰苯4P的RSD定性≤1.0%，RSD定量≤10.0%。
UPY-6800應(yīng)用實(shí)例
在玩具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業(yè)，都需要做塑化劑篩查檢測(cè)；江蘇天瑞儀器具有多年色譜質(zhì)譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，為使RoHS檢測(cè)更加高效便捷，研制出一款無需前處理直接進(jìn)樣的鄰苯四項(xiàng)檢測(cè)設(shè)備：
UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；該儀器通過裂解室程序升溫?zé)峤馕龊透邷亓呀?，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進(jìn)入氣相色譜儀分離質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)定量。儀器具有自動(dòng)熱清洗功能與老化功能，在測(cè)樣結(jié)束后，自動(dòng)清洗傳輸管路與裂解室，節(jié)省儀器維護(hù)成本且保證數(shù)據(jù)可靠性。
實(shí)驗(yàn)案例：鄰苯塑化劑篩查
儀器：UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
進(jìn)樣方式：固體直接進(jìn)樣
檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)PVC樣品中4種鄰苯是否超標(biāo)
本方法采用UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試電子電氣產(chǎn)品中4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑，操作方法簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，線性范圍寬，完全滿足RoHS行業(yè)對(duì)新增塑化劑的管控要求。
