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江蘇天瑞儀器股份有限公司
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【因智而簡 因簡而快】RoHS 2.0直接進樣檢測方案

江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-09-09  點擊982次

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儀器簡介

UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,是天瑞儀器精心打造的一款高性價比、易操作、無需樣品前處理的RoHS2.0檢測儀器,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可以用于檢測電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚等,并廣泛應用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護等眾多領域的有機物檢測。


2015年6月4日,歐盟官方公報(OJ)發(fā)布RoHS 2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DIBP、DBP、BBP、DEHP列入附錄Ⅱ:限制物質(zhì)清單(表1)。至此,附錄Ⅱ共有十項強制管控物質(zhì):


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針對附錄Ⅱ中的有機物(DIBP、DBP、BBP、DEHP、PBB和PBDE),推薦GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法或熱裂解+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法作為標準檢測方法,UPY-6800應運而生,滿足用戶對于RoHS 2.0檢測的不同測試需求。


應用方向

1、RoHS 2.0新增鄰苯二甲酸酯類塑化劑的快速篩查檢測;

2、可擴展測試鄰苯6P、8P,15P等;

3、可擴展測試RoHS 3.0新增項目;

4、可擴展測試REACH、加州65、TSCA等新增項目。


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熱裂解儀主要技術(shù)參數(shù)

裂解室溫度控制范圍:室溫~800℃;

裂解室溫度控制精度:0.1℃;

裂解室升溫速率:0-20℃/s;

接口溫度控制范圍:室溫~350℃;

接口溫度控制精度:±1℃;

具備吹掃、裂解、分流、老化等功能。


氣相色譜儀主要技術(shù)參數(shù)

1.分流/不分流進樣口

1.1 最高使用溫度:室溫+7~450℃,任意溫度點可控;

1.2 載氣控制方式:EPC柱前壓力控制,EFC柱流量控制;

1.3 壓力控制范圍:0-100psi;

1.4 壓力控制精度:0.002psi;

1.5 具有脈沖分流和脈沖不分流進樣模式;

1.6 分流比設置范圍:1000:1;

1.7 隔墊吹掃流量控制范圍:0-100mL/min;


2.柱溫箱

2.1 溫度控制范圍:室溫+4℃~450℃;

2.2 溫度控制精度:小于0.1℃;

2.3 程序升溫階數(shù):30階31平臺;

2.4 程序升溫速率:120℃/min;

2.5 降溫速率:從350℃降至50℃ <5min ;

2.6 保留時間重現(xiàn)性:小于0.002 min ;


質(zhì)譜儀技術(shù)參數(shù)

1.離子源

1.1 前開口式腔體設計,可直接從前端拆裝離子源,無需打開儀器外殼;

1.2 離子化方法:EI;

1.3 離子化能量(電子轟擊源EI):5 eV ---250 eV(常規(guī)使用70 eV);

1.4 離子源設定溫度:100---350℃連續(xù)可調(diào);

1.5 燈絲:雙燈絲;

1.5.1 完全自主研發(fā)的高性能燈絲,降低維護成本;

1.5.2 燈絲發(fā)射電流設定范圍:0-350uA。


2.質(zhì)量分析器

2.1 質(zhì)量分析器:帶預四極的高精度金屬鉬四極桿,改善邊緣場,減少四極桿污染;

2.2 質(zhì)量范圍:1.5---1000 amu,以0.1amu遞增;

2.3 分辨率:單位質(zhì)量分辨

2.4 質(zhì)量軸穩(wěn)定性:±0.10 amu/48 h

2.5 掃描速率:最高10000 amu/s


3.檢測器

3.1 檢測系統(tǒng):二次電子倍增器帶聚焦透鏡;

3.2 檢測器:帶高能打拿極的離軸電子倍增器;


4. 靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu處,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)


5. 動態(tài)范圍:10?


6.真空系統(tǒng)

6.1 前級泵:油旋片泵,抽速5 m3/h;

6.2 分子泵:渦輪分子泵,抽速90 L/s;

6.3 配全量程冷陰極真空規(guī),提供實時真空信息;

氣質(zhì)接口:接口最高使用溫度450℃。


鄰苯二甲酸酯塑化劑檢測過程


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快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀針對鄰苯二甲酸酯解決方案

1.儀器與耗材

(1)快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPY-6800);

(2)鄰苯檢測專用柱;

(3)原裝石英樣品杯;

(4)萬分之一天平;

(5)GC專用微量注射器、鑷子等。


2.前處理過程

本方法無需前處理,耗材為UPY-6800專用石英樣品杯,將準確稱量好的固體樣品放置于樣品杯中,用鑷子夾持放入裂解室內(nèi)裂解即可。


3.分析條件

檢測儀器:UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)

色譜柱:鄰苯檢測專用柱

柱流量:1ml/min

柱箱升溫程序參考:80℃(0min)20℃/min 280℃(8min) (視樣品基材,參數(shù)會有調(diào)整)

進樣口:280℃,EI源:280℃,氣質(zhì)接口:280℃

進樣量:1.0μl,不分流進樣

溶劑切除時間:4min,掃描范圍:45~450amu


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4.重復性考察

以濃度為1000ppm的鄰苯4P標液進行重復性測試,平行進樣7次,記錄檢測的目標物保留時間與峰面積,并計算七次進樣的保留時間與峰面積的相對標準偏差RSD。


表2 定性重復性檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

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表3 定量重復性檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

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結(jié)論:UPY-6800檢測鄰苯4P的RSD定性≤1.0%,RSD定量≤10.0%。


UPY-6800應用實例

在玩具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業(yè),都需要做塑化劑篩查檢測;江蘇天瑞儀器具有多年色譜質(zhì)譜研發(fā)經(jīng)驗,為使RoHS檢測更加高效便捷,研制出一款無需前處理直接進樣的鄰苯四項檢測設備:


UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;該儀器通過裂解室程序升溫熱解析和高溫裂解,讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀分離質(zhì)譜進行檢測定量。儀器具有自動熱清洗功能與老化功能,在測樣結(jié)束后,自動清洗傳輸管路與裂解室,節(jié)省儀器維護成本且保證數(shù)據(jù)可靠性。


實驗案例:鄰苯塑化劑篩查

儀器:UPY-6800快速熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

進樣方式:固體直接進樣

檢測項目:檢測PVC樣品中4種鄰苯是否超標


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本方法采用UPY-6800快速熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試電子電氣產(chǎn)品中4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑,操作方法簡單,測試結(jié)果準確可靠,線性范圍寬,完全滿足RoHS行業(yè)對新增塑化劑的管控要求。


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