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干貨|Joe Flow的流變學(xué)小課堂⑥

安東帕(上海)商貿(mào)有限公司  2020-01-20  點(diǎn)擊2142次

安東帕精密儀器3 days ago

流變儀的旋轉(zhuǎn)測試

正確的旋轉(zhuǎn)測試,可以輕松快速的表征樣品的的粘性性質(zhì)!

1什么是旋轉(zhuǎn)測試?旋轉(zhuǎn)測試中最常用的測量模式旋轉(zhuǎn)測試中測量夾具向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn),測量下板或圓筒保持固定,被剪切的樣品在間隙中產(chǎn)生層流。

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旋轉(zhuǎn)測量的實(shí)驗(yàn)方法有很多種,但是只有兩種控制模式:

1. 剪切速率控制模式(CSR):設(shè)定測量夾具轉(zhuǎn)速或剪切速率,測量扭矩或剪切應(yīng)力;

2. 剪切應(yīng)力控制模式(CSS):設(shè)定馬達(dá)力矩或剪切應(yīng)力,測量夾具的轉(zhuǎn)速或剪切速率;

黏度的計(jì)算公式如下:

旋轉(zhuǎn)測量實(shí)驗(yàn)類型:

單點(diǎn)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中設(shè)置參數(shù)(剪切應(yīng)力或剪切速率)為恒定值,測量樣品的黏度;此實(shí)驗(yàn)適用于牛頓流體樣品(黏度不受所施加外力的影響)的黏度測試,也經(jīng)常用于非牛頓流體樣品的質(zhì)量控制。

時(shí)間實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中設(shè)置參數(shù)(剪切應(yīng)力或剪切速率)為恒定值,測試樣品的黏度等性質(zhì)和時(shí)間的依賴關(guān)系,如樣品的凝膠化、固化等過程。

流動曲線、黏度曲線實(shí)驗(yàn)

設(shè)定剪切速率在一定范圍逐漸變化,測量在此范圍內(nèi)的黏度,此實(shí)驗(yàn)可以得到流動曲線、黏度曲線;流動曲線中剪切應(yīng)力τ為Y軸剪切速率為X軸;黏度曲線中黏度為Y軸,剪切速率為X軸;大多數(shù)樣品顯示為剪切變稀行為,即黏度隨著剪切速率增加而降低。

圖 1 為無屈服樣品的典型黏度曲線。

臺階實(shí)驗(yàn)

臺階實(shí)驗(yàn)用于考察樣品的觸變性,即樣品結(jié)構(gòu)的破壞、恢復(fù)過程。

溫度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)恒定,考察樣品黏度和溫度的關(guān)系。

2流動、黏度曲線實(shí)驗(yàn)中如何設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)?

一般情況下,測試的條件要盡可能接近現(xiàn)實(shí)條件下,即能模擬真實(shí)的技術(shù)工藝。

流變儀控制軟件中有大量的測試方法,你可以根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要進(jìn)行更改和擴(kuò)展這些方法,例如合并測量段、添加靜置或等待過程等。

在流動曲線實(shí)驗(yàn)中,我們推薦使用對數(shù)變化方式控制剪切速率,這樣每個(gè)數(shù)量級的測量點(diǎn)是均勻分布的,因此在低剪切區(qū)域會有更多的數(shù)據(jù)點(diǎn)(就好像用放大鏡去觀察這條曲線);例如,樣品的剪切速率范圍設(shè)定為0.1~100s-1,對數(shù)分布,共選擇22個(gè)測量點(diǎn),那么0.1~1、1~10、10~100 區(qū)間各有7 個(gè)測量點(diǎn),如果你選擇以線性規(guī)律控制剪切速率的分布,取同樣的22個(gè)測量點(diǎn),則第二測量點(diǎn)的剪切速率已將近5s-1,和其相反的是在高剪切速率區(qū)間能得到更多的測量數(shù)據(jù)點(diǎn);而通常的情況下低剪切速率下的樣品性質(zhì)更令人關(guān)注,因?yàn)榇藚^(qū)間樣品的黏度變化趨勢更為劇烈,尤其是一些無屈服點(diǎn)的樣品。

圖2、3 分別顯示兩種剪切速率分布(對數(shù)分布和線性分布)的黏度曲線圖

3旋轉(zhuǎn)測試中應(yīng)注意些什么?

當(dāng)剪切開始,樣品開始流動并形成層流,此過程需要一定的時(shí)間,因此測量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間設(shè)置非常重要;如果測量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間很短,那么樣品不會完全的被剪切,(如圖4 中圖所示),得到的黏度值將小于真實(shí)值。

在剪切速率范圍 0.1~100s-1 內(nèi),第一個(gè)點(diǎn) 0.1s-1 的持續(xù)時(shí)間10s;隨著剪切速度的增加,形成層流的時(shí)間將縮短,因此測量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間也將變短;當(dāng)設(shè)定剪切速率對數(shù)增加時(shí),測量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間需進(jìn)行正好相反的設(shè)定,以節(jié)約整個(gè)測試時(shí)間;對于剪切速率大于1s-1 的測試,推薦測量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間設(shè)為1s。

圖 5 顯示不同測量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間的黏度曲線圖,曲線 1、2 的測量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間非常短,曲線3 則為充分長的測量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間。

測量誤差有多種原因,通常能通過黏度曲線發(fā) 現(xiàn),并且在流動曲線中更容易顯現(xiàn)。

4應(yīng)力控制測量流動曲線、黏度曲線

流動曲線、黏度曲線像其他的旋轉(zhuǎn)測試一樣,也能通過應(yīng)力控制來獲得;圖6 為應(yīng)力控制和應(yīng)變控制的流動曲線

當(dāng)樣品開始流動,并且為剪切應(yīng)力(CSS)控制時(shí), 可能會產(chǎn)生很高的剪切速率,導(dǎo)致樣品因離心力的作用而被甩出;因此速率控制 (CSR)是更好的選擇;例如,1Pa 的應(yīng)力分別施加于水(黏度 1mPa.s)和丙三醇(1Pa.s),產(chǎn)生的剪切速率約為1000s-1 和1s-1。


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