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原位測量粉末涂料固化的創(chuàng)新技術(shù)——Rheolaser Coating

原位測量粉末涂料固化的創(chuàng)新技術(shù)——Rheolaser Coating
麥奇克/Microtrac  2021-12-01  |  閱讀:1569

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介紹

 

粉末涂料是以固體樹脂和顏料填料助劑等組成的固體粉末狀合成樹脂涂料。和普通溶劑型涂料水性涂料不同,它的分散介質(zhì)不是溶劑和水,而是空氣。它具有無溶劑污染,100%成膜,能耗低的特點(diǎn)。粉末涂料有熱塑性和熱固性兩大類。熱固性粉末涂料是以熱固性合成樹脂為成膜物質(zhì),在烘干過程中樹脂先熔融,再經(jīng)化學(xué)交聯(lián)后固化成平整堅(jiān)硬的涂膜。

粉末涂料固化后比普通的水基涂料更加堅(jiān)硬,還具有更好的耐化學(xué)腐蝕性,但是由于特殊性質(zhì)在干燥過程需要注意避免橘子皮現(xiàn)象[1]。粉末涂料在不同行業(yè)均有應(yīng)用[2],其市場正在快速發(fā)展,據(jù)估計(jì)到2025年粉末涂料將占有整個涂料市場7.2%的比例。

                                             

 

本文主要介紹Rheolaser Coating HT在粉末涂料固化過程中的應(yīng)用,幫助研發(fā)者快速找到粉末涂料的市場機(jī)遇:

-測定固化溫度:開發(fā)低能量(低溫固化)固化配方的挑戰(zhàn);

-幫助篩選原料選擇和固化過程: 開發(fā)綠色環(huán)保涂料,符合環(huán)境法規(guī);

-優(yōu)化涂料新配方的性能:性能增強(qiáng)和更佳光澤:

-優(yōu)化固化時間:研究固化過程

 

實(shí)驗(yàn)方法

使用Rheolaser Coating HT測量四種粉末涂料[3](環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨基甲酸乙酯樹脂和混合樣品)在金屬板上的固化過程,在三種溫度下測試固化過程(125℃,200℃和250)

 

測試原理

流變儀涂層高溫測量基于光學(xué)技術(shù),即擴(kuò)散波光譜(DWS[4]。激光照亮涂層,激光光子穿過涂層一定厚度并與涂層的散射體(粒子、液滴、聚合物…)相互作用。后向散射波由于光子穿過不同光路產(chǎn)生干涉,在相機(jī)上形成由亮斑和暗斑組成的圖像,稱為散斑圖像。

散斑圖像的波動速度與散射體的運(yùn)動直接相關(guān),因此與材料的粘彈性性質(zhì)直接相關(guān)。對散斑圖像的波動速度分析,可以確定一個特征頻率,即微觀遷移率(mD)。mD值越高,散斑圖像變化越快,對應(yīng)于液體樣品(粒子快速運(yùn)動)。相應(yīng)的,低mD值表示散斑圖像的慢速變化,代表類固體行為。

 

例如,圖2.a顯示了一種液體樣品在固定溫度下干燥/固化過程。干燥過程分為3個階段,第一階段,液體蒸發(fā);第二階段,涂層中顆粒堆積排列;第三階段,顆粒相互融合行程完整涂層。

因此,Rheolaser Coating可以精確地監(jiān)測薄膜的形成和涂層的干燥動力學(xué),并獲取特征時間點(diǎn)。利用這個技術(shù),我們可以準(zhǔn)確的判斷一個涂膜的干燥/固化程度。

 

結(jié)果與討論

 

1.     確定最佳固化溫度

3顯示了微觀遷移率(mD)與溫度的關(guān)系。樣品為400μm厚的白色粉末涂層,加熱范圍為RT ~ 250℃。圖中可以清楚地看出不同的固化步驟。在50℃左右,由于粒子變形,遷移速率快速增加,出現(xiàn)了第一個峰。然后,在80°C左右,第二個峰對應(yīng)于薄膜的結(jié)合過程。從125°C開始,熱量使樹脂固化和產(chǎn)生三維熱固性網(wǎng)絡(luò)。然后,在固化和成膜后,在250°C左右出現(xiàn)預(yù)期的聚合物的分解的峰。

為了驗(yàn)證過高的溫度是否導(dǎo)致聚合物的分解,將涂層在不同的溫度固化后進(jìn)行目視檢查(4)。

如果固化溫度低于分解溫度(例如200),涂層將形成光滑的白色膜。但如果固化溫度為250°C,則形成的涂層將不光滑,呈褐色(4)。

 

2.     特性固化時間的檢測&溫度對固化過程的影響

 

為了測量特征固化時間,該儀器允許固定溫度下測量微觀流動性隨時間的變化。圖5顯示了白色粉末涂層在125°C400μm厚下的微觀遷移率(mD)隨時間的變化。插圖是前5分鐘的放大圖。從微觀動力學(xué)(mD)與溫度(3)變化曲線,可以確定最佳固化溫度。

當(dāng)樣品放置在125℃時,由于聚合物熔化,微觀遷移率在10s內(nèi)首先增加(插圖5)。當(dāng)聚合物熔解后,固化開始,三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成,微觀遷移率(mD)逐漸下降,并在約4h后達(dá)到一個平臺。此時達(dá)到的遷移率為穩(wěn)定狀態(tài),樣品在4h后固化。

為了更深入地研究,圖6顯示了不同溫度同一個樣品微觀動力學(xué)(mD)與時間的關(guān)系,插圖是前5分鐘的放大圖。

對于不同的固化溫度,觀察到的固化機(jī)理相同。首先,聚合物熔融使微觀遷移率增加(插圖,融化時間約為10s);當(dāng)聚合物融化后,固化開始,三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成,微觀遷移率降低。在125℃下,固化時間約為4h(藍(lán)色曲線);如果將固化溫度提高到200℃,綠色曲線需要1h左右就能達(dá)到相同的平臺水平。因此,通過將溫度從125°C提高到200°C,我們可以將固化時間從4h縮短到1h,從而縮短4倍的干燥時間。

 

另一方面,如果固化溫度繼續(xù)升高(250°C,圖6中紅色曲線),樣品在30分鐘后呈現(xiàn)出預(yù)期的微觀遷移率增加,這是由于聚合物在這個溫度下的分解。

?這個解決方案允許配方者優(yōu)化固化方案

3.     特性固化時間的檢測&配方對固化過程的影響

7顯示了4種不同粉末涂層的微觀遷移率(mD)隨時間的變化,配方: 環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨基甲酸乙酯樹脂和混合樣品。所有樣品在相同的厚度(400μm)和相同的溫度(200°C)下進(jìn)行分析。

 

當(dāng)樣品在200℃固化時,由于聚合物熔融,微觀遷移率在早期階段增加。然后,當(dāng)聚合物完全融化,固化開始,逐步行程熱固性網(wǎng)絡(luò)形態(tài)導(dǎo)致微觀遷移率降低。圖表顯示了不同樣品之間的明顯差異,并體現(xiàn)了測試技術(shù)的靈敏度。該儀器可以區(qū)分不同配方之間的固化動力學(xué)差異(不同的聚合物或不同的添加劑)。

 

儀器配套的軟件還允許以一種智能的方式對不同樣品(或不同的固化溫度,不同的聚合物,不同的基質(zhì),不同的配方……)的固化速度進(jìn)行排名。

 

8顯示了4種不同粉末涂料配方的微觀遷移率累計(jì)圖(mDE)。它可以很容易地對不同配方的固化動力學(xué)進(jìn)行排名。微觀遷移率累計(jì)(mDE)增加得越快,固化速度越快。

 

該軟件還提供定量信息,即時間“t90(8紅框中),其中樣品微觀遷移率降低了90%?!?/span>t90”對應(yīng)于樣品微觀流動性降低90%的時間,即“90%固化”?!?/span>t90”在需要優(yōu)化工藝的廣泛應(yīng)用中具有重要意義,確定微觀流動性何時降低90%,以便有可能開始下一個工藝步驟。

? 該解決方案允許配方制定者對不同的配方進(jìn)行比較、排序和篩選

 

結(jié)論

Rheolaser Coating HT高溫干燥度分析儀是一種原位、無侵入、簡便的方法,可用于:

-監(jiān)測和研究固化和干燥過程和機(jī)理

-確定成膜過程和特征干燥時間

-在可控濕度條件下,分析從室溫至250℃條件下的固化和干燥過程

-評價(jià)配方、溫度、厚度、濕度、基材對干燥過程的影響

-優(yōu)化生產(chǎn)過程

 



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