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FlashSmart 杜馬斯定氮儀與NYT 2542-201

FlashSmart 杜馬斯定氮儀與NYT 2542-201
麥奇克/Microtrac  2021-08-31  |  閱讀:1687

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20210807-1850763843.jpg

 

前言:

以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。

近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時間長,需使用危險化學試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此,一個有效的分析技術(shù)變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、最小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術(shù)十分重要。

賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術(shù),滿足了現(xiàn)代實驗室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應器系統(tǒng),第一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。


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圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀.

方法:

FlashSmart?元素分析儀使用的是動態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內(nèi),由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后,燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過凈化去除鹵素、硫、水和二氧化碳等雜質(zhì)后通過GC分離,熱導檢測器(TCD)進行檢測,圖2。全部的數(shù)據(jù)及報告由精心研發(fā)的EagerSmart?工作站分析處理。

 

20210807-876080694.png

圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖

分析條件:


表1.測定條件

名稱

參數(shù)

樣品稱重

約200mg

反應爐爐溫

950°C

還原爐溫度

840°C

柱溫

50°C

載氣流速

140 mL/min

分析時間

300 s

標準品

天冬氨酸

樣品

混合肥料

(能力考核樣品,有標準值,高鹵素)

 

測定圖譜

圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。

20210807-1884876243.png

圖3. 標準品測定圖譜


標準曲線:

R2=0.9999316——標準曲線可用。

20210807-1914805815.png

圖4 標準曲線線性


測定圖譜:


20210807-431049385.png 

圖5樣品測定圖譜

測定圖譜峰重疊性良好,測量穩(wěn)定可靠。


測定數(shù)據(jù):

標準要求為“至少用三次氮含量試驗結(jié)果計算平均值”本次試驗采用測定4次數(shù)據(jù)。


表2車用尿素(AUS 32)測定數(shù)據(jù)數(shù).

樣品名稱

質(zhì)量(mg)

N元素含量(%)

平均值%

RSD%

復合肥料

220.06

16.97

16.94

0.37

復合肥料

214.18

16.99

復合肥料

207.71

16.97

復合肥料

207.55

16.85

復合肥料

221.71

16.90

復合肥料

212.57

16.89

復合肥料

209.82

16.90

復合肥料

221.13

16.93

復合肥料

199.98

16.86

復合肥料

206.61

16.97

復合肥料

207.41

17.06


結(jié)論

本次測定中

1、結(jié)構(gòu)、原理、測定方法符合標準要求;

2、氮元素含量平均值為:16.94%。經(jīng)查,考核樣測定值中位數(shù)為17.00%。標準要求不同實驗室結(jié)果的絕對差值為≤0.6%,故完全符合要求。

3、測定結(jié)果為RSD:0.37%。

4、標準要求兩次測定平行測定間r/%≤0.4 。本次試驗中平行測定了11個樣品,

其中最高值(17.06%)和最低值(16.85%)之間的差值為:0.21%。遠高于標準要求。

故本儀器完全滿足《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定》中的關于氮元素含量測定(杜馬斯燃燒法)的要求。

 

附表:本次測定與標準符合性對照表

 

標準要求

FlashSmart

符合性

燃燒法自動定氮儀

杜馬斯燃燒法自動定氮

完全符合

縮分樣品通過1mm試驗篩

實驗室考核樣(合規(guī))

完全符合

取樣0.1g-0.4g

取樣0.2g

完全符合

使用校準標線

使用校準標線

優(yōu)于

選用最佳條件測試

自助加氧系統(tǒng)自動調(diào)節(jié)

完全符合

 


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