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使用Turbiscan研究化妝品乳液的凝膠化現(xiàn)象

使用Turbiscan研究化妝品乳液的凝膠化現(xiàn)象
麥奇克/Microtrac  2020-09-07  |  閱讀:2264

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本實(shí)驗(yàn)合作伙伴

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介紹

凝膠的獲得主要通過兩種方式:


通過聚合物的網(wǎng)狀物創(chuàng)造一個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(例如明膠),或者通過顆粒的聚集或絮凝形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(例如酸奶)。在化妝品工業(yè)中,經(jīng)常用凝膠來獲得不同的質(zhì)感,同一個(gè)乳液的微觀結(jié)構(gòu)在凝膠前后也會(huì)明顯不同,如Figure 1。


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對(duì)于通過絮凝形成凝膠的乳液體系,液滴之間的相互作用依賴于溫度、液滴尺寸、鹽濃度和乳液濃度等因素。配方研發(fā)者需要知道乳液在何種條件下出現(xiàn)凝膠,乳液是否有凝膠化的趨勢(shì),凝膠的特征,凝膠存在的條件和穩(wěn)定性,等等。本文中,我們呈現(xiàn)了幾個(gè)變量對(duì)乳液凝膠化的影響。


方法

研究了以SDS(十二烷基硫酸鈉)穩(wěn)定的乳液凝膠化現(xiàn)象。液滴平均粒徑為1μm。


在第一個(gè)實(shí)驗(yàn)中(a,b,c),我們研究了連續(xù)相中鹽濃度對(duì)乳液凝膠化的影響。乳液被加熱到40℃,然后轉(zhuǎn)移至Turbiscan LAB中。


在第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中(d,e,f),我們研究了分散相體積濃度對(duì)乳液凝膠化的影響。初始的乳狀液是一樣的,在放入Turbiscan LAB前,乳液被加熱到60℃。 


結(jié)果

1.鹽濃度

Figure 2展示了鹽濃度對(duì)乳液凝膠影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。將乳液保持溫度在45℃,逐漸冷卻至室溫,此時(shí)液滴開始出現(xiàn)相互作用產(chǎn)生絮凝時(shí),使用Turbiscan Lab監(jiān)測(cè)整個(gè)過程。

在實(shí)驗(yàn)的開始階段,即從45℃冷卻至室溫時(shí)(從凝膠化初始時(shí)刻至冷卻室溫階段),我們觀察到未加入鹽的乳液(sample a)光強(qiáng)值沒有明顯變化,加入0.38M鹽的乳液背散射光強(qiáng)度在樣品整體高度上均勻的下降(figure 2)。對(duì)于sample b,這個(gè)下降(20min)比較緩慢(-0.6%),但樣品c的下降速度較快(10min)并且明顯(-17%)。在實(shí)驗(yàn)的后半程(冷卻后的階段),除了微小的上浮現(xiàn)象,背散射光并沒有大的變化。


Turbiscan數(shù)據(jù)顯示凝膠過程中具有明顯的粒徑變化,可以確定該乳液的凝膠是由于絮凝導(dǎo)致的。當(dāng)鹽濃度較低時(shí)(b),乳液會(huì)形成小的絮凝,對(duì)應(yīng)著背散射光輕微的下降。當(dāng)鹽濃度增加時(shí)(c),液滴之間的絮凝變得更加強(qiáng)烈,生成更大的粒子尺寸,并使得背散射光強(qiáng)值劇烈下降。


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2. 體積濃度

如Figure 3所示,當(dāng)油體積濃度=1%時(shí)(d),我們觀察到乳液的背散射光強(qiáng)值無任何明顯的變化。另一方面,對(duì)于乳液e和f,背散射光強(qiáng)值在實(shí)驗(yàn)初期發(fā)生明顯的下降,但是下降程度與體積濃度不成正比(Φ = 10 %和20%對(duì)應(yīng)的下降程度分別是-19%和 -14%)。光強(qiáng)的下降對(duì)應(yīng)著乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan數(shù)據(jù)顯示隨著體積濃度增加,BS下降程度降低,意味著高濃度乳液生成的絮凝尺寸較小。事實(shí)上也是如此,隨著油相體積濃度越高,絮凝液滴形成的凝膠結(jié)構(gòu)反而更加致密。


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與預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一致,凝膠在實(shí)驗(yàn)的后半程出現(xiàn)了脫水收縮現(xiàn)象。我們?cè)贔igure 4中展現(xiàn)了不同濃度的乳液凝膠的脫水收縮量。這些曲線顯示乳液濃度在30%時(shí),凝膠會(huì)形成穩(wěn)定狀態(tài),散射光強(qiáng)在1h之后不再變化,而其他的乳液無法穩(wěn)定會(huì)出現(xiàn)上浮。


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結(jié)論

SDS乳液體系在鹽濃度和溫度條件下,液滴之間會(huì)相互絮凝形成凝膠。當(dāng)油相體積濃度含量達(dá)到30%后,可以形成穩(wěn)定的乳液凝膠。Turbiscan對(duì)乳液凝膠形成過程可以同時(shí)定性和定量,非常適用于這些新材料的表征和的優(yōu)化配方。


Formulaction 

穩(wěn)定性分析儀Turbiscan AGS


專為大批量研發(fā)部門和質(zhì)檢部門設(shè)計(jì)。TurbiScan   Lab   與全自動(dòng)機(jī)械手的wanmei結(jié)合。全自動(dòng)機(jī)械手包括3個(gè)獨(dú)立的恒溫槽和一個(gè)樣品輸送的機(jī)械臂。每個(gè)恒溫槽中有18個(gè)樣品槽,一共可以存儲(chǔ)54個(gè)樣品依次測(cè)量。恒溫槽溫度控制從室溫+5℃到60℃,樣品輸送的機(jī)械臂每小時(shí)運(yùn)行60次,可連續(xù)7天不間斷工作。 


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