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杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料總氮含量的測定

麥奇克/Microtrac 2020-09-07 | 閱讀：1749

關(guān)鍵詞：杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料總氮含量的測定

目的：該應(yīng)用為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測定肥料（豆餅肥）中的氮含量。

前言：

以杜馬斯燃燒法測定肥料、水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領(lǐng)域提供了非常重要的信息。

近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時間長，需使用危險化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。

在標(biāo)準(zhǔn)《NYT 2542-2014 肥料總氮含量的測定》中規(guī)定使用了三種氮含量測定的方法：蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法。其中蒸餾后返滴定法及蒸餾后直接滴定法要使用到硫酸、鹽酸等危險試劑。且分析時間較長，步驟繁瑣，已不再適合現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的需求。

賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術(shù)，滿足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng)，第一個反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻７磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。

圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀

方法：

FlashSmart?杜馬斯定氮儀使用高溫動態(tài)燃燒法。樣品用錫膠囊包裹，再由MAS Plus 自動進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。燃燒后產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，水及二氧化碳等其他雜質(zhì)氣體被脫除。GC色譜柱進(jìn)行分離，熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測（見圖2）。全部的數(shù)據(jù)及報告由EagerSmart?工作站分析處理。

圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖

分析條件：

表1.測定條件

分析過程：

1. 稱取四個尿素標(biāo)準(zhǔn)品（氮含量46.65%）,稱取質(zhì)量及圖譜見表2、圖3。得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖4。

表2 標(biāo)準(zhǔn)品稱重量

2.稱取兩個天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品（氮含量10.52%）104.793mg、107.640mg用做質(zhì)控。

3. 將市售樣品縮分，迅速研磨進(jìn)行篩分，混合均勻置于干燥皿中等待稱重分析。五個研磨稱量的樣品開始測試，圖見5，結(jié)果見表3。

測定圖譜：

圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)品測定圖譜

標(biāo)準(zhǔn)曲線：

R²=0.9999863——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

測定圖譜：

圖5樣品測定圖譜

測定數(shù)據(jù)：

表3測定數(shù)據(jù)數(shù).

表4標(biāo)準(zhǔn)品理論值及偏差范圍

結(jié)論：

本次測定中

A 前后質(zhì)控樣均合格，儀器測定前后狀態(tài)穩(wěn)定，測定結(jié)果可信；

B 氮元素含量平均值為：5.74%。任意平行樣品間的最大差值為0.12%

在標(biāo)準(zhǔn)《NYT 2542-2014 肥料總氮含量的測定》中規(guī)定了蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法三種實(shí)驗(yàn)方法平行的允差范圍。

表5各個方法的

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用CO₂作為載氣，而檢測器為熱導(dǎo)檢測器。熱導(dǎo)檢測器的原理是根據(jù)物質(zhì)的熱導(dǎo)值進(jìn)行響應(yīng)測定。即，基體載氣熱導(dǎo)值越低，其信號靈敏度越高，測量的精確性、穩(wěn)定性越高。杜馬斯氮法進(jìn)行燃燒后會又有大量的CO₂,這些氣體進(jìn)入系統(tǒng)后導(dǎo)致進(jìn)入檢測器的CO₂大量增加，增加基底信號噪音，影響測量準(zhǔn)確性。所以標(biāo)準(zhǔn)給出了允許偏差范圍比較寬為≤0.4%，而FlashSmart 采用氦氣做儀器的載氣，杜馬斯氮燃燒后的產(chǎn)物CO₂會被后續(xù)的堿石灰吸收，所以檢測器的靈敏度得到極大的提高。所以測試結(jié)果偏差范圍更小，準(zhǔn)確度更高

綜合以上可以得知：采用FlashSmart 杜馬斯定氮儀測定肥料中的氮含量，其儀器的準(zhǔn)確性，穩(wěn)定性均極高，且分析時間短（＜5分鐘）。方法優(yōu)于手工滴定及采用CO2作為載氣的杜馬斯燃燒法。

美國熱電公司杜馬斯定氮儀，在杜馬斯定氮里有相當(dāng)重要的地位。

FlashSmart總氮/蛋白質(zhì)分析儀器用于自動檢測各種食品和飲料中的總氮/蛋白質(zhì)的含量，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。