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技術(shù)解讀 | 動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較

技術(shù)解讀 | 動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較
國(guó)儀精測(cè)  2022-04-21  |  閱讀:2468

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動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法都是常用的比表面測(cè)試方法,目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。
動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在樣品管內(nèi)(一般為U型,國(guó)儀精測(cè)具備專利直管技術(shù),中國(guó)實(shí)用新型專利,專利號(hào):ZL202120620155.0),通入一定比例的載氣(He)和吸附質(zhì)氣體(N2)的混合氣體,待混合氣體流過樣品后,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化,得到待測(cè)樣品吸附量。

全自動(dòng)4站比表面積測(cè)試儀 F-Sorb X400CES動(dòng)態(tài)色譜法系列.png


靜態(tài)容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量。

全自動(dòng)比表面及孔徑分析儀 V-Sorb X800(SM)單模組多功能型.png


兩種方法比較而言
1、動(dòng)態(tài)法的優(yōu)點(diǎn)是適合快速比表面積測(cè)試,如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等的生產(chǎn)監(jiān)控,分析速度快,分辨率高,重復(fù)性好;缺點(diǎn)是由于通過濃度變化來測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1的情況下吸附前后將沒有濃度變化,所以只能測(cè)試較低的分壓范圍,使得孔徑測(cè)試受限;動(dòng)態(tài)法是相對(duì)測(cè)量,其結(jié)果的準(zhǔn)確性受標(biāo)樣與待測(cè)樣吸附行為異同的影響。
2、靜態(tài)容量法的優(yōu)點(diǎn)是氮?dú)夥謮嚎梢詫?shí)現(xiàn)從極低真空到接近飽和蒸汽壓范圍的連續(xù)且精準(zhǔn)的控制(國(guó)儀精測(cè)已實(shí)現(xiàn)分壓比低至10-9的極限測(cè)量),所以靜態(tài)容量法可以實(shí)現(xiàn)比表面積及孔徑的全面分析,尤其適合中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品,例如催化劑、分子篩、碳材料等樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試。
在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以測(cè)試過程相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);但靜態(tài)法需要有抽真空、暖自由體積和冷自由體積標(biāo)定的過程,加上部分樣品吸附平衡過程較慢等因素,所以測(cè)試效率并不是該方法的優(yōu)勢(shì)。
但靜態(tài)法是絕對(duì)測(cè)量,其測(cè)試結(jié)果不受標(biāo)樣影響,在準(zhǔn)確性上更能得到研究者的青睞;且隨著真空系統(tǒng)和壓力傳感器的硬件技術(shù)發(fā)展,靜態(tài)容量法在分辨率、穩(wěn)定性方面都得到了很好的發(fā)展,是目前比表面積及孔徑分析的主流技術(shù)。

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