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技術(shù)解讀 | 動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較

國儀精測 2022-04-21 | 閱讀：2471

動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法都是常用的比表面測試方法，目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測粉體的比表面了。

動態(tài)色譜法是將待測粉體樣品裝在樣品管內(nèi)（一般為U型，國儀精測具備專利直管技術(shù)，中國實(shí)用新型專利，專利號：ZL202120620155.0），通入一定比例的載氣（He）和吸附質(zhì)氣體（N₂）的混合氣體，待混合氣體流過樣品后，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化，得到待測樣品吸附量。

全自動4站比表面積測試儀 F-Sorb X400CES動態(tài)色譜法系列.png

靜態(tài)容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N₂）的吸附量。

全自動比表面及孔徑分析儀 V-Sorb X800(SM)單模組多功能型.png

兩種方法比較而言

1、動態(tài)法的優(yōu)點(diǎn)是適合快速比表面積測試，如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等的生產(chǎn)監(jiān)控，分析速度快，分辨率高，重復(fù)性好；缺點(diǎn)是由于通過濃度變化來測試吸附量，當(dāng)濃度為1的情況下吸附前后將沒有濃度變化，所以只能測試較低的分壓范圍，使得孔徑測試受限；動態(tài)法是相對測量，其結(jié)果的準(zhǔn)確性受標(biāo)樣與待測樣吸附行為異同的影響。

2、靜態(tài)容量法的優(yōu)點(diǎn)是氮?dú)夥謮嚎梢詫?shí)現(xiàn)從極低真空到接近飽和蒸汽壓范圍的連續(xù)且精準(zhǔn)的控制（國儀精測已實(shí)現(xiàn)分壓比低至10^-9的極限測量），所以靜態(tài)容量法可以實(shí)現(xiàn)比表面積及孔徑的全面分析，尤其適合中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品，例如催化劑、分子篩、碳材料等樣品的比表面及孔徑分布分析測試。

在多點(diǎn)BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以測試過程相對動態(tài)法省時(shí)；但靜態(tài)法需要有抽真空、暖自由體積和冷自由體積標(biāo)定的過程，加上部分樣品吸附平衡過程較慢等因素，所以測試效率并不是該方法的優(yōu)勢。

但靜態(tài)法是絕對測量，其測試結(jié)果不受標(biāo)樣影響，在準(zhǔn)確性上更能得到研究者的青睞；且隨著真空系統(tǒng)和壓力傳感器的硬件技術(shù)發(fā)展，靜態(tài)容量法在分辨率、穩(wěn)定性方面都得到了很好的發(fā)展，是目前比表面積及孔徑分析的主流技術(shù)。