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超細(xì)納米顆粒粒度檢測面臨的挑戰(zhàn)及解決方案之一 ——納米顆粒檢測技術(shù)概述

超細(xì)納米顆粒粒度檢測面臨的挑戰(zhàn)及解決方案之一 ——納米顆粒檢測技術(shù)概述
丹東百特  2020-03-06  |  閱讀:4586

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納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(1-100 nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。由于它的尺寸很小,會(huì)產(chǎn)生很多特殊的效應(yīng),比如小尺寸效應(yīng)、隧道效應(yīng)以及大的比表面積效應(yīng)等,因此使得納米材料表現(xiàn)出不同的物理化學(xué)特性,例如熔點(diǎn)、磁性、光學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電特性等等,因而現(xiàn)在納米材料被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、冶金、電子、機(jī)械、輕工、建筑及環(huán)保等行業(yè)。但由于其顆粒非常小,因此顆粒大小的檢測也就成為了挑戰(zhàn),國際上對于超細(xì)顆粒的粒度測試一般有三種方法,即電子顯微鏡、動(dòng)態(tài)光散射以及激光衍射。

 

1.電子顯微鏡

電子顯微鏡技術(shù)的應(yīng)用是建立在光學(xué)顯微鏡的基礎(chǔ)之上的,它是利用電子束照射在顆粒上,然后通過電子透鏡放大得到的圖片。電鏡的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)果直觀,能夠直接“觀察”到所測顆粒,而且分辨率極高,但由于其放大倍數(shù)較高,因此采集的顆粒有限,取樣代表性風(fēng)險(xiǎn)較高,同時(shí)高能的電子束可能破壞某些樣品比如蛋白、顏料的結(jié)構(gòu)。


2.動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)

在溶液中懸浮的顆粒由于無規(guī)則運(yùn)動(dòng)會(huì)發(fā)生布朗運(yùn)動(dòng)。一般顆粒越小,運(yùn)動(dòng)速度越快,動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)利用懸浮顆粒在溶劑體系中做布朗運(yùn)動(dòng)的原理,通過檢測顆粒的擴(kuò)散速度,從而利用斯托克斯-愛因斯坦方程計(jì)算出顆粒的大小和粒度分布。

 


該技術(shù)優(yōu)點(diǎn)是測試下限較低,對于極小的窄分布顆粒測試效果較好,同時(shí)所需樣品較少,可以在懸液狀態(tài)下直接測試樣品并給出分布,測試速度較快。但由于該技術(shù)基于顆粒的布朗運(yùn)動(dòng),一旦有大的顆粒在體系中,這些大的顆??赡芫蜁?huì)發(fā)生沉降從而導(dǎo)致測試結(jié)果錯(cuò)誤,同時(shí)該技術(shù)是基于統(tǒng)計(jì)的光強(qiáng)變化來做數(shù)據(jù)處理,對于寬分布的樣品測試結(jié)果有風(fēng)險(xiǎn)。

 

動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)


3.激光衍射技術(shù)

激光衍射技術(shù)主要利用的是光照射到顆粒后產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象,不同大小的顆粒將會(huì)在空間形成不同的衍射條紋,一般來說,顆粒越小散射角越大,因此通過放置一系列檢測器,檢測不同角度的光散射強(qiáng)度,從而通過米氏理論反演計(jì)算出顆粒的粒度分布,如下圖:



該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是測試范圍寬,速度較快,取樣代表性好,尤其是對于寬分布樣品有比較好的測試效果。而恰恰很多納米顆粒由于粒徑很小,很容易產(chǎn)生二次團(tuán)聚結(jié)構(gòu),這樣就會(huì)形成小顆粒和團(tuán)聚體大顆粒共存的情況,這恰恰是激光衍射技術(shù)擅長的地方。但其缺點(diǎn)是小顆粒散射光強(qiáng)非常弱,信噪比較低,同時(shí)顆粒越小,對其折射率等光學(xué)參數(shù)準(zhǔn)確性要求越高,這就會(huì)給小顆粒測試帶來風(fēng)險(xiǎn)。


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