中國(guó)粉體網(wǎng)訊 隨著消費(fèi)者對(duì)健康食品的需求增加，藥食同源中藥材因其獨(dú)特的藥用和食用價(jià)值而日益受到關(guān)注。然而，農(nóng)藥殘留問題嚴(yán)重影響了藥食同源中藥材的質(zhì)量和安全性。在現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)中，質(zhì)譜技術(shù)因其出色的靈敏度、高度選擇性和穩(wěn)定性，成為解決農(nóng)藥殘留檢測(cè)難題的首選工具。
質(zhì)譜的基本介紹及發(fā)展
質(zhì)譜儀是利用帶電粒子在電磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)的原理來檢測(cè)和分離物質(zhì)原子、分子或分子碎片的組成。其通過物理或化學(xué)反應(yīng)在高真空下產(chǎn)生帶電粒子，然后利用質(zhì)量分析器分離和測(cè)量這些帶電粒子得到的譜圖稱為質(zhì)譜。離子源和質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心組成部分。經(jīng)過廣泛的研究和實(shí)際應(yīng)用，質(zhì)譜技術(shù)得到迅速發(fā)展，已被廣泛用于各學(xué)科領(lǐng)域，包括物理、環(huán)境、中醫(yī)藥、食品、醫(yī)學(xué)等。
國(guó)家藥典委員會(huì)于2024年7月26日，公示了《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)草案》標(biāo)志著質(zhì)譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用和推廣。該草案修改了《中國(guó)藥典》2020年版（2341通則）中采用色譜法測(cè)定有機(jī)氯類、有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的方法，引入了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS），用于藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。這一舉措強(qiáng)調(diào)了質(zhì)譜技術(shù)在提升檢測(cè)精度、可靠性和效率方面的顯著優(yōu)勢(shì)。
基于質(zhì)譜技術(shù)的藥食同源中藥材中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法
質(zhì)譜技術(shù)根據(jù)其分辨率和性能可分為高分辨率質(zhì)譜和低分辨率質(zhì)譜。低分辨率質(zhì)譜在分析中依賴于離子分離能力，分辨率較低，限制了對(duì)復(fù)雜混合物的鑒別，但其操作簡(jiǎn)便，適合大規(guī)模樣品篩查，特別是在初步檢測(cè)階段。常用的低分辯質(zhì)譜技術(shù)有GC-MS、LC-MS、單四極桿質(zhì)譜和四極桿離子阱質(zhì)譜等。高分辨質(zhì)譜技術(shù)具有極高的分析靈敏度和選擇性，能夠快速、非靶向和高通量的檢測(cè)復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分。常見的高分辨質(zhì)譜包括飛行時(shí)間質(zhì)譜（TOF-MS）、軌道阱質(zhì)譜（Orbitrap）、磁質(zhì)譜和傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜（FT-ICR-MS）等。
（1）氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在檢測(cè)揮發(fā)性和疏水性化合物方面有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，廣泛用于有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類和部分低極性有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)中。該技術(shù)結(jié)合了氣相色譜的高分離性能和質(zhì)譜的高鑒別性能，具備靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、定性準(zhǔn)確等特點(diǎn)。此外，氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)不僅在單類型的農(nóng)藥檢測(cè)中表現(xiàn)出色，也適用于農(nóng)藥多殘留分析。
（2）液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)高極性、熱不穩(wěn)定、高沸點(diǎn)、非揮發(fā)性物質(zhì)的分析具有顯著優(yōu)勢(shì)，廣泛用于有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥及農(nóng)藥多殘留分析。
HPLC-MS/MS技術(shù)的應(yīng)用使農(nóng)藥殘留檢測(cè)的檢測(cè)限達(dá)到ng/g或以下的水平，可進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析，具有高靈敏、高選擇和較強(qiáng)的抗干擾力，能夠?qū)悠分械哪繕?biāo)化合物進(jìn)行準(zhǔn)確定量和鑒定。UPLC-MS/MS相較于HPLC-MS/MS具有更高的分析效率和靈敏度，具有更低的檢測(cè)限，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)。
（3）TOF-MS技術(shù)
TOF-MS通過測(cè)量離子在電場(chǎng)中飛行時(shí)間確定其質(zhì)荷比，大質(zhì)荷比離子飛行時(shí)間長(zhǎng)，而小質(zhì)荷比離子則飛行時(shí)間短。其分辨率可達(dá)1×104～5×104，能夠有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的化合物，并能檢測(cè)低濃度的殘留物，滿足了對(duì)高靈敏度、高準(zhǔn)確性和高通量的檢測(cè)要求。與傳統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)相比，TOF-MS在分析速度和數(shù)據(jù)處理能力上表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)，使其在復(fù)雜樣品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有廣泛的應(yīng)用前景。盡管TOF技術(shù)在提供高分辨率和大量數(shù)據(jù)方面表現(xiàn)出色，但其數(shù)據(jù)處理復(fù)雜、專業(yè)性強(qiáng)、成本較高等問題仍需解決。
（4）靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜技術(shù)
軌道阱質(zhì)譜是一種結(jié)合電場(chǎng)和磁場(chǎng)的質(zhì)譜分析技術(shù)，通過在電場(chǎng)中捕獲離子并利用其頻率特性進(jìn)行質(zhì)量分析。其主要優(yōu)勢(shì)包括高分辨率、質(zhì)量精密度高，能夠有效辯別質(zhì)量極為接近的化合物；高靈敏度，可以檢測(cè)低濃度目標(biāo)化合物；動(dòng)態(tài)范圍廣，可以同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分，使軌道阱質(zhì)譜在處理復(fù)雜基質(zhì)樣品，如食品和中藥材中的農(nóng)藥殘留時(shí)，表現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域，軌道阱質(zhì)譜技術(shù)主要集中于食品中農(nóng)藥殘留的定性和定量篩選，在藥食同源中藥材及中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)中相對(duì)較少。
（5）其他質(zhì)譜技術(shù)
除上述質(zhì)譜技術(shù)外，四極桿質(zhì)譜、FT-ICR-MS、氣相色譜-離子阱質(zhì)譜（GC-IT-MS）、原位電離質(zhì)譜（AiMS）等在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面具有重要作用，尤其是果蔬領(lǐng)域。為實(shí)時(shí)、快速的解決各種問題，質(zhì)譜技術(shù)在向原位和小型化方面發(fā)展。實(shí)時(shí)質(zhì)譜直接分析技術(shù)（DART-MS）的出現(xiàn)，簡(jiǎn)化了分離步驟，增強(qiáng)了質(zhì)譜技術(shù)的快速性和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用能力。
參考來源：
鐘恒艷 ，歐陽(yáng)永中等.質(zhì)譜技術(shù)在藥食同源中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/青黎）
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