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【原創(chuàng)】高純石英“體檢”攻略:5招快速定位雜質(zhì)“病灶”


來源:中國粉體網(wǎng)   初末

[導(dǎo)讀]  石英雜質(zhì)的檢測與表征是提純研究的基礎(chǔ)。

中國粉體網(wǎng)訊  石英雜質(zhì)的檢測與表征是提純研究的基礎(chǔ),判斷石英礦物能否作為高純石英原料,以及了解加工提純的高純石英砂產(chǎn)品質(zhì)量情況,均需要通過實(shí)驗(yàn)分析檢測技術(shù)開展研究。


原礦主量和微量元素分析


電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)為檢測高純石英雜質(zhì)的主要方法,采用ICP-OES對原礦微量元素含量檢測需對原料樣品進(jìn)行前處理,主要是避免環(huán)境對樣品的污染,連生礦物清除和表面粘連清洗等。采用X射線熒光光譜法(XRF)可對原礦的主量元素含量檢測,但是對于高二氧化硅含量的原礦需采用化學(xué)分析法(比重法)。


包裹體分析


石英包裹體的常用檢測手段包括光學(xué)顯微鏡分析、電子探針微區(qū)能譜分析、激光拉曼光譜分析、顯微冷熱臺分析、熱解氣相色譜/質(zhì)譜法和激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜分析等。


電子顯微鏡可用于觀察石英粒間與粒內(nèi)顯微特征,定性、半定量描述共伴生石英礦物特征和粒內(nèi)固、液、氣相包裹體特征,可較大程度定性判斷原料的優(yōu)劣和砂樣品質(zhì)。電子顯微鏡在原料的初步判別階段發(fā)揮出重要的作用,可排除80%以上的不利樣品。


電子探針(EPMA)是常規(guī)的化學(xué)成分分析技術(shù),包括X射線能譜定量分析技術(shù)等,其結(jié)合能譜儀能夠在光薄片上直接進(jìn)行顯微形態(tài)觀察與測定,礦物包裹體、類質(zhì)同象礦物研究和全巖快速分析。通過分析礦物包裹體的成分以及包裹體內(nèi)的元素種類,即可判斷哪些元素是以礦物包裹體的形式存在于石英中,查明某些元素的賦存狀態(tài)。


激光拉曼光譜儀可進(jìn)一步用于石英粒內(nèi)氣液包裹體定性研究,研究陽離子金屬雜質(zhì)元素種類,氣體包裹體成分。流體包裹體激光拉曼光譜分析主要受到樣品、熒光、同位素、光化學(xué)反應(yīng)、水溶性物質(zhì)信號弱、氣相水及水合物、子礦物等因素的影響。由于用來進(jìn)行定量分析的拉曼散射截面參數(shù)明顯受到壓力影響,加上峰面積計(jì)算不規(guī)范化使得目前的流體包裹體激光拉曼光譜分析結(jié)果多數(shù)局限于定性分析或半定量分析階段。


離子色譜儀可進(jìn)一步用于石英粒內(nèi)氣液包裹體研究,研究陰離子、陽離子種類和含量。


晶格雜質(zhì)分析


傅里葉變換紅外光譜儀:可用于石英發(fā)生類質(zhì)同象替換程度的研究,也能確定石英中水的定量分布和形態(tài)。


激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜儀(LA-ICP-MS):能夠分析幾十種元素且具有較低的檢測限和足夠高的精度,另外,此方法還可以判斷石英雜質(zhì)元素賦存狀態(tài),區(qū)分晶格雜質(zhì)與包裹體雜質(zhì)類型。


陰極發(fā)光(CL):可以靈敏地反映晶體種類、晶格缺陷、有序度、微觀結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)元素、晶體生長的物化條件,以及各種相關(guān)的外界影響因素等多方面信息。


礦物解離分析


礦物解離分析(MLA)可以半定量分析微量雜質(zhì)形態(tài)、連生體等,可以自動測定樣品中礦物的粒度、解離度以及微量礦物的相對含量等參數(shù)?梢酝瓿墒⒓捌涔舶樯V物物質(zhì)組成、成分定量、嵌布特征、粒級分布、礦物解離等分析,包含礦物顆粒的尺寸、礦物組成、元素組成等,對于查明石英中的雜質(zhì)具有重要作用,可用于選礦提純各關(guān)鍵階段工藝礦物學(xué)研究。


產(chǎn)品質(zhì)量分析


采用四氯化硅揮發(fā)重量法對產(chǎn)品二氧化硅含量檢測。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對產(chǎn)品微量雜質(zhì)元素含量檢測,可用于高二氧化硅含量的原礦、中間產(chǎn)品和最終產(chǎn)品進(jìn)行檢測。由于ICP-OES對金屬元素具有良好的檢出限,技術(shù)成熟,并具有檢測時間短、靈敏度高、精確度高、自動化等特點(diǎn),是高純物料微量化學(xué)成分檢測,也是目前國內(nèi)高純石英雜質(zhì)含量測定方法!陡呒兪⒅须s質(zhì)含量的測定方法——電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(JC/T 2027-2010)適用于3N-5N高純石英原料和制品的鋁、鋇、鈣、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鈦、釩、鋅17項(xiàng)雜質(zhì)元素測定。


參考來源:

林敏等.高純石英(SiO2)評述(三):流體包裹體的分析、活化與分離

魏嬌陽等.高純石英砂提純技術(shù)研究進(jìn)展

唐春花等.高純石英用硅質(zhì)原料地質(zhì)勘察中的基本概念和關(guān)鍵技術(shù)

王云月等.高純石英原料特征和礦床成因研究現(xiàn)狀綜述


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/初末)

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