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中科院:自發(fā)凝固成型制備大尺寸高純氧化鋁部件產(chǎn)業(yè)化獲進展


來源:上海硅酸鹽研究所

[導讀]  中國科學院上海硅酸鹽研究所研究員王士維帶領的科研團隊與企業(yè)合作,基于具有自主知識產(chǎn)權的異丁烯和馬來酸酐的共聚物多官能團共聚物自發(fā)凝固成型體系,突破大尺寸陶瓷濕坯在干燥過程中的變形和開裂等關鍵瓶頸問題,成功制備出直徑360mm至600mm的大尺寸高純氧化鋁陶瓷研磨盤。

中國粉體網(wǎng)訊  最近,中國科學院上海硅酸鹽研究所研究員王士維帶領的科研團隊與企業(yè)合作,基于具有自主知識產(chǎn)權的異丁烯和馬來酸酐的共聚物(PIBM)多官能團共聚物自發(fā)凝固成型體系(spontaneous gelation),突破大尺寸陶瓷濕坯在干燥過程中的變形和開裂等關鍵瓶頸問題,成功制備出直徑360mm至600mm的大尺寸高純氧化鋁陶瓷研磨盤。


  大尺寸結(jié)構陶瓷部件在半導體制造裝備等領域有著廣泛的應用,但大尺寸陶瓷部件的成型極具挑戰(zhàn)性。與經(jīng)典的冷等靜壓成型和注漿成型相比,注凝成型(gelcasting,或稱凝膠注模)具有突出的優(yōu)勢:素坯微結(jié)構均勻,從根本上保證陶瓷部件的可靠性;素坯強度和密度高,方便搬運,能夠有效減小燒結(jié)收縮和開裂的風險;近凈尺寸成型,可以大幅度減少機械加工成本。此外,注凝成型工藝裝備簡單,可以有效降低生產(chǎn)投入成本,在制備大尺寸陶瓷部件方面具有巨大的應用潛力。然而,基于自由基聚合反應的凝膠體系存在單體有毒、氧阻聚和添加劑種類多且添加量大等問題;另外,陶瓷凝膠的干燥機理也未闡釋清楚,嚴重阻礙了注凝技術在大尺寸結(jié)構陶瓷部件制備和產(chǎn)業(yè)化方面的廣泛應用。


  王士維團隊自2003年起就開始新型凝膠固化體系的探索研究。首先發(fā)展了基于親核加成聚合反應的水溶性環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系(J. Am. Ceram. Soc.,2008),先后成功應用于致密Al2O3、AlN和SiC,半透明Al2O3、透明Y2O3、YAG和AlON以及泡沫Al2O3等先進陶瓷的成型。2011年,該團隊在采用PIBM制備Al2O3陶瓷漿料的研究中,發(fā)現(xiàn)了自發(fā)凝固現(xiàn)象(J. Mater. Res.,2013)。隨后,重點開展了PIBM自發(fā)凝固體系的普適性、陶瓷凝膠的干燥機理、預燒過程坯體內(nèi)應力以及大尺寸陶瓷部件制備技術開發(fā)等工作。


  相比于其它凝膠體系,PIBM自發(fā)凝固體系具有添加劑種類少、添加量少以及操作簡便等顯著優(yōu)勢。在常溫大氣環(huán)境下,僅采用一種有機共聚物,就可以實現(xiàn)Al2O3的自發(fā)凝固成型,所制備的Al2O3陶瓷濕坯具有良好的柔韌性。同時,該凝固體系具有廣泛的普適性,已成功應用于多種氧化物和非氧化物體系的多孔、致密和透明陶瓷的制備。通過比較環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系和PIBM自發(fā)凝固體系的干燥過程,該團隊發(fā)現(xiàn)有機網(wǎng)絡的疏密程度顯著地影響著陶瓷濕坯的干燥行為。PIBM自發(fā)凝固體系形成的有機網(wǎng)絡有利于水分輸運,干燥應力更容易釋放,坯體干燥后不變形;而環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系形成的有機網(wǎng)絡阻礙水分輸運,干燥應力大,坯體易干燥變形。


  近五年來,該研究團隊在材料及陶瓷類國際期刊上發(fā)表PIBM自發(fā)凝固成型相關的研究論文20余篇,核心技術獲得授權中國發(fā)明專利6項。自報道以來,PIBM自發(fā)凝固成型體系引起國內(nèi)外同行的廣泛關注。同時,該研究團隊一直致力于新型成型技術推廣應用工作。2017年7月,以新型PIBM自發(fā)凝固體系為技術核心,上海硅酸鹽所與江西萍鄉(xiāng)企業(yè)聯(lián)合成立了江西中科特瓷新材料有限公司,開展大尺寸高純氧化鋁陶瓷部件的產(chǎn)業(yè)化工作。目前,該公司建成了中試生產(chǎn)線,掌握了自發(fā)凝固成型大尺寸氧化鋁研磨盤的干燥、脫粘和高溫燒結(jié)等關鍵技術,制備了直徑360mm-600mm多種規(guī)格的高純氧化鋁研磨盤,為規(guī);a(chǎn)奠定了堅實基礎。


  PIBM自發(fā)凝固成型技術應用于大尺寸先進陶瓷材料的制備,具有顯著的原創(chuàng)性和先進性,將為我國半導體制造裝備國產(chǎn)化所需的大尺寸陶瓷部件提供一條新的低成本制造方法。該研究獲得中科院平湖新材料中心項目、上海市優(yōu)秀技術帶頭人項目、國家自然科學基金面上項目和科技部重點研發(fā)計劃支持。


  


由PIBM體系制備的Al2O3陶瓷濕坯 


 


(a)PIBM和(b)環(huán)氧樹脂-多胺體系制備的氧化鋁素坯的干燥行為 


 


直徑360mm–600 mm多種規(guī)格高純氧化鋁陶瓷研磨盤 


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/墨玉)

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