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APL研究級激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng)LIBS-EMU120/65
APL研究級激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng)LIBS-EMU120/65

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LIBS-EMU120/65研究級激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng),將中階梯光柵光譜儀和雙脈沖激光器**組合在一起,提高了元素分析的檢出限和精度,并使元素分析的速度和元素覆蓋范圍達(dá)到****的水平。傳統(tǒng)的元素分析手段,如ICP-OES需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理分析速度慢,火花直讀光譜儀不能檢測絕緣材料,X射線熒光(XRF)很難檢測原子序數(shù)Z<14(比Si輕)的元素。

產(chǎn)品特點(diǎn):

- 中階梯光柵光譜儀,兼顧光學(xué)靈敏度和光譜分辨率

- 雙脈沖激光器,進(jìn)一步提高元素檢出限

- 成像裝置,觀察LIBS分析前、過程中和分析后的樣品情況

- 可對樣品表面進(jìn)行惰性氣體吹掃(外接惰性氣源——氬氣、氮?dú)?、氦氣?/span>

- XYZ軸電動(dòng)位移臺,精度可達(dá)微米級別

產(chǎn)品指標(biāo):

光譜儀

數(shù)值孔徑:F/3

焦長:120mm

波長范圍:190-1100nm

光譜分辨力:60,000λ/FWHM

FWHM0.003nm@200nm, 0.0067nm@400nm,0.01nm@600nm,0.013nm@800nm0.017nm@1000nm

雜散光:2.0 x 10-6

激光器

輸出波長:1064nm, 266nm

脈沖能量:250mJ@1064nm, 30mJ@266nm

重復(fù)頻率:10 Hz

電動(dòng)位移臺

XYZ三軸,行程75mm,分辨率12.5um

樣品室

分別針對固體、液體和氣體專用

無需樣品預(yù)處理

LIBS技術(shù)可以直接對材料進(jìn)行分析,而不需要對材料做任何預(yù)處理。但如果樣品表面涂覆有其他物質(zhì)(比如氧化的或者涂層的鋼材)時(shí),則要用激光先把樣品表面的涂層清理干凈,把下面的被測材料暴露出來,才能對樣品做分析。激光清除過程的效率取決于所要清除的材料種類以及所用激光的能量。通常對于幾百微米厚的氧化物、油污或者涂層,使用一個(gè)小巧的低功率激光器就可以很快清除干凈。此外,激光等離子體產(chǎn)生的超聲震波對去除半流體或者粘滯性污物有非常好的效果。

定量分析微量元素

LIBS系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定后就可以對基體材料中的微量元素進(jìn)行定量分析,比如分析鋼材中的鉻、鋁合金中的鎂、玻璃中的鐵、硫酸銅中的銅等。標(biāo)定時(shí)要使用經(jīng)過鑒定的樣品材料,這個(gè)樣品材料與被測材料具有相同的基體,但含有不同含量的被分析元素。在分析時(shí)通常采用所謂的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)化的過程,即把被分析元素的譜線強(qiáng)度和基體材料的譜線強(qiáng)度進(jìn)行比較,這樣就可以減少由于激光的脈沖 - 脈沖能量不一致性所導(dǎo)致的等離子體條件變化對測量結(jié)果的影響。要想得到好的分析結(jié)果就要對LIBS的硬件進(jìn)行仔細(xì)的設(shè)計(jì)并采用合適的測量方法。LIBS系統(tǒng)測量的靈敏度與許多因素有關(guān):被分析物和基體材料的結(jié)合方式, LIBS系統(tǒng)和被測樣品的距離等。LIBS系統(tǒng)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性可優(yōu)于10% ,精度可優(yōu)于5%。不同元素的典型檢出限請參閱下面的元素周期表。

分層結(jié)構(gòu)和表面涂層的深度輪廓分析

由于激光可以以一種可控的方式來清除表面涂層,因此分層結(jié)構(gòu)的深度輪廓分析可以用LIBS技術(shù)來進(jìn)行。在激光不斷鉆入到被測材料中的同時(shí)用光譜儀對其產(chǎn)生的光輻射進(jìn)行光譜測量,就可以得到被測材料的構(gòu)成成分元素隨深度變化的函數(shù)。通常這一技術(shù)只能用于那些在典型LIBS系統(tǒng)中激光器的參數(shù)下比較容易去除的材料。比如在鋼材上鋅鍍的過程控制中的成分分析,探測油漆中的重金屬(鉛、鈾、钚等),檢測混凝土的成分污染等。

鍍鋅鋼的縱剖面深度隨著鍍鋅層的激光燒蝕而呈現(xiàn)出鋁和鐵信號的增加

Fe基材料中Si的檢測為例,說明了EMU-120/65的分辨能力。LIBS測量中一個(gè)眾所周知的問題,288.158 nm處的Si發(fā)射線與288.058 nm處的Fe發(fā)射線非常接近。下圖顯示了EMU-120/65光譜儀和SpectroModule-6光譜儀在光譜分辨兩條(或更多)相鄰發(fā)射譜線時(shí)的性能。

EMU采集的光譜顯示出更好的分辨率,同時(shí)增加了采樣點(diǎn)的數(shù)量,可進(jìn)行更精確的數(shù)據(jù)處理,包括峰限的定義、峰面積的計(jì)算、基線定義、光譜卷積等。

測量精度(RSD

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)比較。對一個(gè)合格的鋼樣進(jìn)行分析,并對幾個(gè)分辨率較好的Fe譜線計(jì)算10次重復(fù)測量的RSDEMU-120/65光譜儀和SpectroModule-6光譜儀,兩者的RSD均小于5%,且EMU光譜儀的測量精度更高。

標(biāo)定曲線

為了構(gòu)建標(biāo)定曲線,每個(gè)樣品需要10次重復(fù)測量(每次測量50次清洗/100次累積激光照射)。樣品功率密度約為15GW /cm2,空氣作為凈化氣體。所有標(biāo)定曲線均采用APL LIBSoft軟件構(gòu)建,有些采用基線校正峰面積比率法(BCPA),有些采用峰強(qiáng)度比率法,選擇結(jié)果*理想的一種方法。檢出限LOD的計(jì)算采用回歸標(biāo)準(zhǔn)誤差sy/x。

SC-LQ2液體樣品室

通過LIBS系統(tǒng)直接測量散裝液體存在一些技術(shù)難點(diǎn),激波能量會引起液體的飛濺。飛濺的液體一方面會污染系統(tǒng)組件包括透鏡、窗口等,另一方面液面高度也發(fā)生改變,難以保持激光光斑和等離子體的收集光斑保持一致。

使用液體樣品室SC-LQ2,將待測液體在金屬表面形成一層薄膜,激光束作用于薄膜上。旋轉(zhuǎn)的不銹鋼輪盤被置于樣品室底部的液體浸濕,通過一個(gè)氣嘴吹掃輪盤(如氬氣),減小液體薄膜的厚度。通過調(diào)節(jié)輪盤的轉(zhuǎn)速,保證薄膜的均勻和厚度一致。激光光斑作用于輪盤的上表面,焦點(diǎn)位置用戶可以調(diào)節(jié)。通過調(diào)節(jié)激光脈沖能量,轉(zhuǎn)盤的速度和吹氣的流速,可以獲得穩(wěn)定和一致的等離子體光譜信號,而不引起液體的飛濺。此外,*理想的測量條件是將不銹鋼輪盤自身的LIBS信號當(dāng)做背景扣除,保持信號的基線為零。

對多種材質(zhì)的輪盤進(jìn)行了測試,包括高分子聚合物、碳纖維、合金,發(fā)現(xiàn)316型不銹鋼的性能*穩(wěn)定。液體樣品室內(nèi)的所有元件都耐腐蝕,滿足酸性液體的測試。

- 模塊化設(shè)計(jì),兼容性好

- 可測量靜止的液體,也可以通過外部接口循環(huán)

- 液體容積100ml,每分鐘的流速25-50ml

- 精密的工藝設(shè)計(jì),耐腐蝕的材料

- 利用千分尺調(diào)節(jié)激光光斑在液體薄膜上的位置

- 觀察窗具備高等級的激光防護(hù)

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