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DM8116型MWDXRF微量測硫儀
DM8116型MWDXRF微量測硫儀

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上海

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上海愛斯特電子有限公司

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DM8116

MWDXRF微量測硫儀

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求

超低檢測限(300s):

0.33 ppm

采用

單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

理想 kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 11140

ISO20884

SH/T 0842

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

概述

DM8116型單色激發(fā)波長色散X射線熒光微量測硫儀,簡稱DM8116型MWDXRF微量測硫儀,是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗(yàn),在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達(dá)到國際**水平的XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件,使采用50W光管的DM8116具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性,很低的檢出限,實(shí)已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到**。

圖1. MWDXRF分析技術(shù)原理圖

點(diǎn)對點(diǎn)聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)

X射線熒光光譜儀的檢出限 LOD(Limit Of Detection)是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量,即:

(1)

式中,Rb為背景(本底)計(jì)數(shù)強(qiáng)度,N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度,T為測量時(shí)間。從式(1)可以看出檢出限與靈敏度(N-Rb)/C成反比,與背景Rb的平方根成正比。在測量時(shí)間一定的情況下要降低檢出限,就必須提高靈敏度和(或)降低背景。

DM8116采用點(diǎn)對點(diǎn)聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光 ( Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence ) 分析技術(shù),就是在激發(fā)光路采用一個(gè)點(diǎn)對點(diǎn)聚焦光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化以降低樣品熒光光譜的連續(xù)散射背景,同時(shí)實(shí)現(xiàn)三維聚焦來增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強(qiáng)度以提高靈敏度,在探測光路采用另一個(gè)點(diǎn)對點(diǎn)聚焦光學(xué)器件將熒光光譜分光以進(jìn)行高分辨率探測,同時(shí)實(shí)現(xiàn)三維聚焦來增加所需收集的樣品特征熒光線的強(qiáng)度以提高靈敏度,從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個(gè)數(shù)量級,相比傳統(tǒng)的大功率(如4kw)的WDXRF也要低得多。

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對點(diǎn)聚焦人工單色晶體

雙曲面衍射晶體DCC(Doubly CurvedCrystals)除滿足Bragg定律(2)式外,還實(shí)現(xiàn)了點(diǎn)對點(diǎn)聚焦從而有大的收集立體角,所以其具有極好的單色化和極高的效率。

nλ=2dsinθ (2)

圖2. 經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜

DCC按其曲面又分為半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和對數(shù)螺線(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,是*差的。全聚焦雖然是完全滿足衍射條件且是點(diǎn)對點(diǎn)聚焦的,但其制造工藝極其復(fù)雜,除彎曲外它必須有一個(gè)磨成R曲面的過程,天然晶體極不容易磨制,而人工晶體是不可能磨制的。另外天然晶體通常單色化過好,導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射,積分衍射率低。

圖3. LSDCC點(diǎn)對點(diǎn)聚焦原理圖

DM8116采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的**產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是完全滿足衍射條件的,雖然聚焦不是點(diǎn)對點(diǎn)的,而是點(diǎn)對面的,但由于這個(gè)面很小,所以可認(rèn)為是點(diǎn)對點(diǎn)的。它用的是DM人工晶體,該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍,所以該晶體具有極高的效率。另外,它只需彎曲無需磨制和拼接,制造方便。

理想kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線,其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到**的激發(fā)效率。選定靶材后,在X射線光管**功率一定的情況下,如50W,合理的光管高壓(kV)和電流(mA)組合能達(dá)到**的激發(fā)效率。由于采用點(diǎn)對點(diǎn)的聚焦,所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低,所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM8116采用Ag50W微焦斑薄鈹窗X射線管,并對kV、mA進(jìn)行合理組合。

校準(zhǔn)

用已知含量的7個(gè)含S樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),得圖4的工作曲線。

圖4. S樣品工作曲線

該工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999,表示DM8116測硫儀的線性誤差極小。

準(zhǔn)確度

為了進(jìn)一步測試分析的準(zhǔn)確性,制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個(gè)樣品,每個(gè)樣品裝入兩個(gè)不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗(yàn):

表1示出了測得的濃度結(jié)果(ppm),以及與標(biāo)稱值的比較。這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM8116光譜儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。

表1. 用五個(gè)未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果

樣品

標(biāo)稱值(ppm

1號樣品杯(ppm

2號樣品杯(ppm

柴油5

5

4.81

4.99

柴油3

3

2.93

3.05

汽油2

2

2.12

1.82

汽油10

10

10.8

9.8

汽油25

25

24.0

25.3

精確度

對三種,每種各裝入七個(gè)不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗(yàn):

表2. S汽油樣品S分析重復(fù)性測試數(shù)據(jù)

樣品杯

1種樣品(ppm

2種樣品(ppm

3種樣品(ppm

1

1.19

3.21

10.22

2

1.08

2.92

9.79

3

0.85

3.05

10.09

4

0.93

2.88

9.73

5

1.05

2.86

9.93

6

1.03

3.16

9.90

7

0.98

3.26

9.95

平均值

1.02

3.05

9.93

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.095

0.122

0.259

RSD

9.5%

4.00%

2.60%

表2這些結(jié)果表示在低濃度水平下,用DM8116測硫儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性。

特點(diǎn)

快速準(zhǔn)確–所需測量時(shí)間極短,一般幾十秒給出含量結(jié)果。具極高的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。

低檢出限–采用先進(jìn)MWDXRF技術(shù),LSDCC核心技術(shù),達(dá)到極低檢出限。

長期穩(wěn)定–采用可變增益數(shù)字多道,PHA自動(dòng)調(diào)整、漂移校正、偏差修正等功能長期穩(wěn)定性好。

環(huán)保節(jié)能–射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時(shí)不接觸不破壞樣品,無污染,無需化學(xué)試劑,也不需燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接入樣品杯,放入儀器后只需按 [啟動(dòng)] 鍵即可,真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作。

高可靠性–一體化設(shè)計(jì),集成化程度高,環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng),抗干擾能力強(qiáng),可靠性高。

高性價(jià)比–無需鋼瓶氣體,運(yùn)行維護(hù)成本低。價(jià)格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價(jià)比產(chǎn)品。

適用范圍

適用于煉油廠、檢測及認(rèn)證機(jī)構(gòu)、油庫、實(shí)驗(yàn)室測量范圍從1ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油、重油、殘?jiān)剂嫌偷?、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品中S元素的測量。

亦適用于各行各業(yè)任何材料中S元素的測量

主要技術(shù)指標(biāo)

X射線管

電壓:≤50keV,電流:≤2mA,功率≤50W,靶材:Ag

探測器

超薄鈹窗正比計(jì)數(shù)管

檢測限(300s)

0.33ppm

測量范圍

檢測限的3倍9.99%

符合標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 11140,ISO20884,SH/T 0842,ASTMD2622、D7039、D7220等

系統(tǒng)分析時(shí)間

1~999s,推薦值:微量測量為300s,常量測量為60s

使用條件

環(huán)境溫度:540℃,相對濕度:≤85%(30℃),供電電源:220V±20V,50Hz,≤200W

測量氛圍

自充氣系統(tǒng)或氦氣

尺寸及重量

330mm(W)×460mm(D)×350mm(H),25kg

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